三重四级杆液质联用仪-安益谱TQ 9100三重四极杆串联质谱系统测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法
安益谱公司Anyeep TQ9100串联三重四极质谱仪，建立了一种离子色谱质谱法检测乳粉中氯酸盐、高氯酸盐含量的方法。该方法线性良好，检测限、定量限满足相关要求。利用本方法和设备可实现对乳粉中氯酸和高氯酸盐的检出和定量。
氯酸盐和高氯酸盐是一种持久性的污染物，其中氯酸盐会对人体血液系统和甲状腺系统产生影响，而高氯酸盐可以干扰甲状腺素的合成与分泌，从而影响人体正常的新陈代谢，阻碍人体的生长发育，对生长发育期的儿童影响尤为严重，一旦婴幼儿体内的高氯酸盐过量，会影响大脑发育，甚至会出现弱智等症状。欧洲食品安全局（EFSA）证实，长期摄入高氯酸盐会对人体造成危害，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到伤害。因此研究婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量具有重要意义。 本方法使用离子色谱串联质谱法，对乳粉进行合适样本前处理并检测氯酸盐和高氯酸盐含量，使用内标法进行定量。
仪器与试剂
OIC-1100 离子色谱仪，OEDG-100（KOH型）
（河北欧润科学仪器有限公司）
Dionex ADRS 600 2mm 阴离子抑制器
（河北欧润科学仪器有限公司）
石墨化炭黑固相萃取柱
（河北欧润科学仪器有限公司）
氯酸盐、高氯酸盐、氯酸盐-18O3、高氯酸盐-18O4
（上海安谱实验科技股份有限公司）
水（超纯水）
液相条件
流动相A: KOH淋洗液
色谱柱: OR-O-I 4×250 mm
（河北欧润科学仪器有限公司）
流速: 0.4 mL/min
柱温: 30℃
进样量: 25μL
洗脱方式: 60 mM KOH等度洗脱
质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源（ESI）
温度: 600℃
喷雾电压: -5000V
气帘气: 26psi
雾化器: 30psi
辅助加热气: 90psi
碰撞气: 6
扫描模式: MRM
样本处理
精确称量1g乳粉于4mL去离子水中，充分混匀使奶粉充分溶解，加入20μL内标溶液和3.98mL乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2min后，在4℃，以10000r/min转速离心5min，取上清液1mL加入9mL去离子水中，过0.22μm的尼龙滤膜，取5mL滤液备用。
石墨化炭黑固相萃取柱（RP小柱）活化方法：用10mL甲醇和5mL去离子水将RP小柱淋洗活化。将上述滤液以1mL/min的速率通过RP小柱净化，弃去初滤液，流出液经0.22μm膜过滤，上机分析。
线性范围
总结
