邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）常作为聚氯乙烯（PVC）、纤维素树脂、天然橡胶、合成橡胶的增塑剂。由于这些增塑剂与塑料主体结构之间不是以化学键结合，因此在使用过程中会不断从塑料中释放出来，污染食品和环境。研究表明，邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育，甚至危害儿童肝脏和肾脏。因此，检测食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂对于保障食品安全至关重要。

检测原理

本方案参考《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，采用溶剂萃取法提取鲜奶和奶粉中的邻苯二甲酸酯类增塑剂，然后使用安益谱7600气相色谱质谱联用仪（GC-MS）进行检测。通过保留时间和特征离子进行定性分析，采用外标法定量分析。

安益谱7600气相色谱质谱联用仪

仪器与试剂

• 仪器配置：
• 安益谱7600气相色谱质谱联用仪（GC-MS）。
• 16位液体自动进样器。
• AB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
• 高纯氦气（99.999%）。
• 旋涡振荡器。
• 超声萃取机。
• 离心机。
• 试剂及标液配置：
• 色谱纯正己烷。
• DBP、DEHP、DINP标准品。
• 配制成0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml的混合标准系列溶液。

样品前处理

• 鲜奶样品：
• 准确称量5g鲜奶样品于25ml具塞磨口离心管中。
• 加入10ml正己烷，涡旋振荡5min。
• 超声提取30min。
• 离心2min提取上清液，供GC-MS检测。
• 奶粉样品：
• 准确称量1.5g奶粉于25ml具塞磨口离心管中。
• 加5ml 60℃去离子水完全溶解。
• 加10ml正己烷，涡旋振荡5min。
• 超声提取30min。
• 离心2min提取上清液，供GC-MS检测。

仪器方法

• 进样口温度：260℃。
• 进样口模式：不分流模式。
• 色谱柱流量：恒流1.0ml/min。
• 柱箱升温程序：
• 60℃（1min）。
• 20℃/min至220℃（1min）。
• 5℃/min至250℃（1min）。
• 20℃/min至290℃（7.5min）。
• 溶剂延迟：7min。
• 离子源温度：300℃。
• 传输线温度：280℃。
• 选择离子：m/z 149, 223, 205, 104, 167, 279, 113, 127, 293。

测试结果

• 标准曲线：通过0.3μg/ml的DBP、DEHP、DINP混合标准溶液的总离子流图（TIC图）进行定性分析。
• 定量分析：采用外标法定量，根据标准曲线计算样品中邻苯二甲酸酯的含量。
• 奶粉样品中DBP含量为0.14mg/kg。
• 鲜奶样品中DBP含量为0.038mg/kg。

方案优势

• 稳定可靠：方法稳定，重复性好。
• 线性范围好：标准曲线线性关系良好。
• 灵敏度高：能够检测到低浓度的邻苯二甲酸酯。
• 受杂质峰干扰小：选择离子监测模式有效减少了杂质峰的干扰。