单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS测定土壤和沉积物半挥发性有机物的方法
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Anyeep 7700 GCMS应用报告
- 仪器配置
- 色谱柱:HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
- 高纯氦气(99.999%)
- 测试方法
- 气相色谱部分:进样模式为不分流,进样量1.0μl,进样口温度280℃,色谱柱流量1.0ml/min,柱箱升温程序为35℃(2min)15℃/min(5min)3℃/min 290℃(2min)。
- 质谱部分:离子源温度280℃,传输线温度280℃,溶剂延迟3min,扫描模式为全扫描(35-450amu)和选择离子扫描。
- 测试结果
- 20μg/ml的76种半挥发性有机物的总离子流图表现出良好的分离效果。
- 对部分化合物如硝基苯、2-氯苯酚、萘等进行了校正曲线测试,浓度范围为1μg/ml至50μg/ml,曲线线性良好。
- 进行了20μg/ml标准品连续6针的重复性测试,部分化合物连续6针保留时间和峰面积的RSD结果表现出较好的重复性。
《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》
- 适用范围
- 适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类(包括硝基酚类)、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析。
- 对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。
- 方法原理
- 土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
- 主要技术指标
- 取样量为20.0g,定容体积为1.0ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为0.06mg/kg~0.3mg/kg,测定下限为0.24mg/kg~1.20mg/kg。
- 意义
- 该标准为我国土壤和沉积物中半挥发性有机物的监测提供了统一、规范的分析方法,有助于准确评估土壤和沉积物的污染状况,为环境保护和污染治理提供科学依据。