使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中9种邻苯二甲酸酯的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,搭载在线固相萃取系统,建立了一种检测水中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对水中邻苯二甲酸酯的检出和定量。

邻苯二甲酸酯(PhthalicAcid Esters,PAEs)是邻苯二甲酸与不同脂肪醇脱水生成的一类产物,主要作为增塑剂,可以很好地增强塑料的柔韧性和延展性。
邻苯二甲酸酯可能抑制内源性雌激素与雌激素受体结合、抑制睾酮合成中所需关键酶的表达,从而达到内分泌干扰作用,影响内分泌系统与神经系统、免疫系统的综合效应有致畸、致突变和致癌作用,并且显示较强的内分泌干扰性,可使男性精子数量减少、活动能力低下,干扰男性生殖道的正常发育,并能增加女性患乳腺癌的风险等。
本文根据《HJ 1242-2022 水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求,开发了同时检测水样中9种邻苯二甲酸酯的方法。仪器与试剂
Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈,甲醇(质谱纯,美国 Thermo Fisher 公司)
甲酸(质谱纯,德国 CNW 公司)
标准品及内标(上海安谱)液相条件
流动相A:0.2%甲酸,水
流动相B:0.01%甲酸,乙腈
洗脱液A:0.1%甲酸,水
洗脱液B:甲醇
萃取柱:Waters Oasis HLB Direct Connect HP,20 μm,2.1×30 mm
捕获住:Waters Acquity UPLC BEH C18,1.7μm,2.1×50 mm
色谱柱: Waters Acquity UPLC BEH C18,1.7μm,2.1×100 mm
柱 温: 40 ℃
进样量: 2000 μL质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源(ESI+)
源 温 度: 550 ℃
喷雾电压: 4500 V
气 帘 气: 45 psi
雾 化 气: 70 psi
辅 助 气: 90 psi
碰 撞 气: 8
扫描模式: 分段MRM 
样本处理
量取9.97 mL 水样,加入10 μL 100 ng/mL 混合同位素内标、10 μL各浓度标准品溶液和10 μL甲酸,混匀,最终制备成终含量为0.5-500 ng/L的基质加标样本。经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL 进样进行测定,用于标准曲线、准确度和精密度的考察。
量取9.98 mL 水样,加入10 μL 100 ng/mL 混合同位素内标、10 μL甲酸,混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL 进样进行测定,用于样本测定。线性范围

总结
本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep TQ9120 OSPE)在线分析水样中9种邻苯二甲酸酯的方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,相关指标符合标准要求,可用于水样中邻苯二甲酸酯的常规分析检测。


