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使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中9种邻苯二甲酸酯的方法


本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,搭载在线固相萃取系统,建立了一种检测水中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对水中邻苯二甲酸酯的检出和定量。

使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中9种邻苯二甲酸酯的方法(图1)

邻苯二甲酸酯(PhthalicAcid Esters,PAEs)是邻苯二甲酸与不同脂肪醇脱水生成的一类产物,主要作为增塑剂,可以很好地增强塑料的柔韧性和延展性。

邻苯二甲酸酯可能抑制内源性雌激素与雌激素受体结合、抑制睾酮合成中所需关键酶的表达,从而达到内分泌干扰作用,影响内分泌系统与神经系统、免疫系统的综合效应有致畸、致突变和致癌作用,并且显示较强的内分泌干扰性,可使男性精子数量减少、活动能力低下,干扰男性生殖道的正常发育,并能增加女性患乳腺癌的风险等。

本文根据《HJ 1242-2022 水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求,开发了同时检测水样中9种邻苯二甲酸酯的方法。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈,甲醇(质谱纯,美国 Thermo Fisher 公司)

甲酸(质谱纯,德国 CNW 公司)

标准品及内标(上海安谱)

液相条件

流动相A:0.2%甲酸,水

流动相B:0.01%甲酸,乙腈

洗脱液A:0.1%甲酸,水

洗脱液B:甲醇

萃取柱:Waters Oasis HLB Direct Connect HP,20 μm,2.1×30 mm

捕获住:Waters Acquity UPLC BEH C18,1.7μm,2.1×50 mm

色谱柱: Waters Acquity UPLC BEH C18,1.7μm,2.1×100 mm

柱  温: 40 ℃

进样量: 2000 μL

质谱条件

离子化源:  电喷雾离子化源(ESI+)

源 温 度:  550 ℃

喷雾电压:  4500 V

气 帘 气:  45 psi

雾 化 气:  70 psi

辅 助 气:  90 psi

碰 撞 气:  8

扫描模式:  分段MRM

 使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中9种邻苯二甲酸酯的方法(图2)

样本处理

量取9.97 mL 水样,加入10 μL 100 ng/mL 混合同位素内标、10 μL各浓度标准品溶液和10 μL甲酸,混匀,最终制备成终含量为0.5-500 ng/L的基质加标样本。经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL 进样进行测定,用于标准曲线、准确度和精密度的考察。

量取9.98 mL 水样,加入10 μL 100 ng/mL 混合同位素内标、10 μL甲酸,混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL 进样进行测定,用于样本测定。

线性范围

使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中9种邻苯二甲酸酯的方法(图3)

总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep  TQ9120 OSPE)在线分析水样中9种邻苯二甲酸酯的方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,相关指标符合标准要求,可用于水样中邻苯二甲酸酯的常规分析检测。