新生活饮用水卫生标准（GB5749-2022）中增加了土臭素(GSM)和 2-甲基异莰醇(2- MIB)两个项目的检测指标，检测方法采用 GB/T32470-2016 或 GB/T5750.8-2023 中规定的顶空固相微萃取气相色谱质谱检测方法。本报告采用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪进行 检测，仪器灵敏度、稳定性、准确性均符合要求。

1.标液与样品制备

 1.1 将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为 100ug/mL 的 GSM 和 2-MIB 标准溶 液各 100uL，加入 9.8mL 甲醇，得到浓度 1ug/mL 的标准中间液；取标准中间液 100 uL，加 入 9.9mL 甲醇定容，得到浓度 10ng/mL 的标准使用液，如有内标溶液需同步稀释。取 20mL 顶空瓶 5 个，各加入 NaCL(优级纯)3.0g，磁转子 1 个，加纯水 10.00mL，分别加入标准使用 液 5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μL，如有内标溶液需 20μL 等体积加入，立即加盖，并 涡旋至 NaCL 全部溶解，备用。

 1.2 样品取 10.00mL，加入含有 3.0gNaCL 和 1 个磁转子的 20mL 顶空瓶中，如有内标溶液 需 20μL 等体积加入，立即加盖，并涡旋至 NaCL 全部溶解，备用。

2.仪器条件 

2.1 色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)； 

2.2 固相微萃取专用衬管(78.5mm×6.45mm×0.75mm)； 

2.3 固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS(50/30μm，纤维长 1cm)  

2.4 质谱仪器条件：

进样口温度 250℃；进样方式：不分流；载气：氦，流量 1.00mL/min； 

程序升温：60℃保持 2.5min，8℃/min 升温至 250℃，保持 5min。

离子源温度：250℃；传 输线温度：280℃；

扫描模式：选择离子扫描（SIM）；2-甲基异莰醇特征离子：95（定量）、107（定性 1）、135（定性 2）；土臭素特征离子 112（定量）、125（定性）。

2.5 微萃取仪条件：老化温度 270℃，萃取温度 60℃，平衡时间 10min，萃取时间 20min， 搅拌速度 600RPM，搅拌方式：振荡 10s，停振 10s，解析时间 3min。

结果 

3.1 标准曲线 

将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱 7700)，得到 TIC 图如图 1，出峰时间为 2-MIB： 11.60min，GSM：15.61min。

图 1 标准曲线中土臭素和 2-甲基异莰醇的 TIC 图 标准曲线定量离子检测峰面积如表 1，定量离子为 2-MIB：95，GSM：112。

标准曲线r²值分别为 2-MIB：0.9993，GSM：0.9998。

3.2 方法检出限、测定下限 平行配制 8 个浓度约 5ng/L 的溶液，连续重复测试，测试结果如下表 2 所示：

3.3 方法精密度 平行配制同一浓度样品 50ng/L6 个，连续重复测定，测试结果如下：

2-MIB 和 GSM 的曲线相关性 r²值分别为 0.9993 和 0.9998；方法检出限分别为 0.73ng/L 和 0.52ng/L；样品平行性标准偏差(RSD，n=6)分别为：4.06%和 4.70%；纯水中加标回收率为： 2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%，50ng/L 94.9 %~106.3%； GSM 5ng/L  89.8 %~101.8%，50ng/L 94.9%~105.5%。水中土臭素和 2-甲基异莰醇的实验结果表明，线性、灵敏度、精密度、准确性符合且优于 2 个国标检测方法中规定的相应技术指标，广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的实验。

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