本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9100串联三重四极杆，建立了一种检测乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的检出和定量。

氯酸盐和高氯酸盐一种持久性的污染物，其中氯酸盐会对人体血液系统和甲状腺系统产生影响，而高氯酸盐可以干扰甲状腺素的合成与分泌，从而影响人体正常的新陈代谢，阻碍人体的生长于发育，对生长发育期的儿童影响尤为严重，一旦婴幼儿体内的高氯酸盐过量，会影响大脑发育，甚至会出现弱智等症状。欧洲食品安全局（EFSA）证实，长期摄入高氯酸盐会对人体造成危害，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到伤害。因此研究婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量具有重要意义。

本方法使用离子色谱串联质谱法，对乳粉进行合适样本前处理并检测氯酸盐和高氯酸盐含量，使用内标法进行定量。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统

OIC-1100 离子色谱仪

OEDG-100（KOH 型）

Dionex ADRS 600 2 mm 阴离子抑制器（河北欧润科学仪器有限公司）

液相条件

流动相：KOH 淋洗液

色谱柱：OR-O-I 4×250 mm

柱温：30 ℃

流速：0.4 mL/min

进样量：25 μL

质谱条件

离子化源

离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）

源温度： 600 ℃

喷雾电压： 5000 V

气帘气： 26 psi

雾化气： 30 psi

辅助气： 90 psi

碰撞气： 6

扫描模式： MRM

样本处理

精确称量1 g乳粉于4 mL 去离子水中，充分混匀使奶粉充分溶解，加入20 μL内标溶液和3.98 mL 乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2 min 后，在4 ℃，以10000 r/min 转速离心5 min，取上清液1 mL 加入9 mL 去离子水中，过0.22 μm的尼龙滤膜，取5 mL 滤液备用。

石墨化炭黑固相萃取柱（RP 小柱）活化方法：用10 mL 甲醇和5 mL 去离子水将 RP 小柱淋洗活化。将上述滤液以1 mL/min 的速率通过 RP 小柱净化，弃去初滤液，流出液经0.22 μm膜过滤，上机分析。

线性范围

精密度和准确率

总结

本文建立了离子色谱-串联质谱系统（Anyeep TQ9100）分析乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的检测方法。从结果中可见，本方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的常规分析检测。

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