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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS关于水质中硝基苯类化合物的测定


为保护环境,保证人体健康,国标规定了水中硝基苯类化合物的检测方法,参照国标《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》,本文使用气相色谱质谱联 用仪(GC-MS)建立了水中硝基苯类化合物的检测方法,从线性、重复性、检出限等方面对方法进行验证。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS关于水质中硝基苯类化合物的测定(图1)

仪器与实验条件 

安益谱 7700  进样量:1.0μL;进样模式:不分流; 进样口:280℃;进样口吹扫流量:50mL/min;吹扫时间:0.75min  

色谱柱:HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min  柱箱升温程序:60℃(0min)10℃/min 200℃(0min)15℃/min250℃(0min) 

离子源:280℃; 传输线:280℃;溶剂延迟:5min;  扫描模式:全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)

SIM模式分组

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS关于水质中硝基苯类化合物的测定(图2)

实验结果 

下面图 1 是 15 种硝基苯类化合物的标样测试总离子流图,15 种化合物分离较好。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS关于水质中硝基苯类化合物的测定(图3)

配制浓度分别是 0.1mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L 的 15 种硝基苯类标准品,上机检测,得到各化合物的线性方程,线性相关系数均大于 0.99,线性良好。 配制浓度 0.04mg/L 的标准品,上机测试,仪器灵敏度符合标准要求。

本文使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)建立了水中硝基苯类化合物的检测方法,线性相关系数均大于 0.99,重复性相对标准偏差 0.5%~5.2%,方法检出限完全满足相关标准要求。