三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定牛奶中16种β-受体阻断剂的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测牛奶中16种β-受体阻断剂的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对β-受体阻断剂的检出和定量。
β-受体阻断剂是一类广泛应用于治疗高血压、心绞痛、心律失常等心血管疾病的药物，通过竞争性阻断β-肾上腺素能受体，抑制交感神经活性，降低心率和心肌收缩力。该类药物包括普萘洛尔、美托洛尔、比索洛尔、阿替洛尔等多种化合物，具有结构相似性强、极性差异大的特点。由于非法添加于畜禽饲料中可促进动物生长、改善肉质、提高瘦肉率，并掩盖动物应激反应，该类药物在畜牧养殖中存在严重滥用风险，已成为动物性食品安全监控的重点对象。我国农业农村部明确规定禁止β-受体阻断剂类药物用于食品动物，并制定了严格的残留限量标准和检测方法。日常检测涉及动物肌肉、肝脏和肾脏、奶、蛋等动物源性食品基质，涉及的相关标准包括 GB 31658.22-2022、GB/T 21981-2008、SN/T 1924-2011、农业农村部公告第250号以及 ISO/IEC 17025体系下的实验室质量管理规范。本方法参考自SN/T 5593-2024，采用内标法定量。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
甲酸（质谱纯，德国CNW公司）
三氯乙酸（分析纯，德国CNW公司）
高氯酸（工业级，德国CNW公司）
氨水（色谱纯，德国CNW公司）液相条件
流动相A：0.1%甲酸水
流动相B：0.1%甲酸乙腈
色谱柱：Phenomenex Kinetex, F5, 100 Å, 2.6 µm, 3×100 mm
柱温：30 ℃
流速：0.3 mL/min
进样量：5 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）
源温度： 550 ℃
喷雾电压： 5000 V
气帘气： 35 psi
雾化气： 50 psi
辅助气： 70 psi
碰撞气： 8
扫描模式： DMRM
样本处理
样本处理 称取约2 g试样（精确至0.01 g）置于50 mL 离心管中，加人20 μL混合内标中间液和8 mL 3%三氯乙酸溶液，涡旋混匀后，以8000 r/min 离心5 min，取全部上清液于50 mL 离心管中，待净化。
依次用3 mL 甲醇，3 mL 水对固相萃取小柱进行活化。待净化液过固相萃取小柱，控制流速1 mL/min~2 mL/min，依次用3 mL 0.05%高氯酸溶液和3 mL 水淋洗柱子，真空抽干，用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，控制流速1 mL/min~2 mL/min，收集洗脱液，于45 ℃下用氮气吹至近干，准确加人1.0 mL 0.1%甲酸乙腈溶液溶解残渣，过0.22 μm滤膜，供液相色谱质谱/质谱仪测定。
标准曲线制备 准确移取适量标准中间液和内标中间液，用0.1%甲酸乙腈溶液稀释成β-受体阻断剂质量浓度分别为0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10 μg/L、20 μg/L的混合标准溶液，混合标准工作液中内标质量浓度为2.0 μg/L。线性范围
图谱
总结
