本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测蜂产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的方法。该方法精密度和准确度良好，满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对25种磺胺类药物的检出和定量。

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。磺胺类药物种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药物，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”。

日常检测涉及动物源性食品、蜂蜜制品、牛奶及奶制品等，涉及的标准包括GB/T 22966-2008、GB/T 22951-2008、GB/T 22947-2008、GB/T 21316-2007、GB/T 20759-2006、GB/T 18932.17-2003、GB/T 31657.10-2025、SC/T 9436-2020、SN/T 5140-2019、NY/T 3167-2017、SN/T 4816-2017、GB 31658.17-2021、SN/T 4057-2014等。本方法参考自GB 31657.10-2025，采用外标法定量。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈，甲醇（质谱纯，上海安谱）

甲酸（色谱纯，上海安谱）

液相条件

流动相A：水，含0.1%甲酸

流动相B：甲醇

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 µm, 2.1×100mm

柱温：35 ℃

流速：0.3 mL/min

进样量：5 μL

质谱条件

离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）

源温度： 550℃

喷雾电压： 5000V

气帘气： 30 psi

雾化气： 50 psi

辅助气： 70 psi

碰撞气： 10

扫描模式： DMRM

样本处理

提取：称取蜂蜜试料（5±0.05）g，于50 mL离心管中，加入0.1% 甲酸溶液5 mL，涡旋混匀后加入乙腈10 mL，振荡5 min，加入无水硫酸钠4 g和氯化钠1 g，涡旋1 min后8000 r/min离心5 min，取上清液，备用。

净化：吸取备用液，于15 mL离心管中，加入PSA 20 mg、C18 150 mg、无水硫酸钠900 mg，涡旋1 min，8000 r/min离心5 min，取上层清液2 mL在40 ℃水浴氮气吹干，残余物中加入10% 甲醇溶液1 mL，充分溶解，微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱仪测定。

基质匹配标准曲线的制备 精密量取混合标准工作液适量，分别加入经提取和净化的蜂蜜空白试料残渣中，40 ℃水浴氮气吹干，向蜂蜜试料中加入10% 甲醇溶液1 mL，涡旋溶解残余物，配置成0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L的基质匹配标准工作溶液，微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱仪测定。

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统Anyeep TQ9120分析蜂产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的检测方法。从结果中可见，该方法精密度和准确度良好，可用于蜂产品中磺胺类药物及抗菌增效剂残留量的常规分析检测。

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