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使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中22种环境雌激素的方法


本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,搭载在线固相萃取系统,建立了一种检测水中多种环境雌激素含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对22种环境雌激素的检出和定量。

使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中22种环境雌激素的方法(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

环境雌激素(EEs)是一类干扰生物体内分泌系统的化合物。其通过影响激素合成、释放及代谢过程破坏机体稳定性,并竞争性结合人体激素受体导致内分泌紊乱。联合国环境规划署将其列为全球重点应对污染物。

本文根据《T/CAQI 382-2024 水中双酚A、壬基酚、雌二醇等22种化合物的测定 在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求,开发了同时检测水样中多种环境激素的方法。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈,甲醇(质谱纯,美国 Thermo Fisher 公司)

氟化铵(分析纯,德国 CNW 公司)

标准品及内标(上海安谱)

液相条件

流动相A:0.2 mM 氟化铵,水

流动相B:甲醇:乙腈=1:1 v/v

洗脱液A:水

洗脱液B:甲醇

萃取柱: Agilent PLRP-S,20 µm,2.1×12.5 mm

捕获柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18,1.7 µm,2.1×50 mm

色谱柱: Waters ACQUITY UPLC BEH C18,1.7 µm,2.1×100 mm

柱  温: 40 ℃

进样量: 2000 μL

质谱条件

离子化源:  电喷雾离子化源(ESI-)

源 温 度:  600 ℃

喷雾电压:  -4500 V

气 帘 气:  30 psi

雾 化 气:  60 psi

辅 助 气:  90 psi

碰 撞 气:  8

扫描模式:  dMRM

使用 Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中22种环境雌激素的方法(图2)

样本处理

量取9.0 mL 水样,加入10 μL 50 ng/mL 混合同位素内标和990 μL甲醇(含不同浓度标准品),混匀,最终制备成终含量为0.1-500 ng/L的基质加标样本。经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL 进样进行测定,用于标准曲线、准确度和精密度的考察。

量取9.0 mL 水样,加入10 μL 50 ng/mL 混合同位素内标和990 μL甲醇,混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL 进样进行测定,用于样本测定。

总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep  TQ9120 OSPE)在线分析水样中多种环境雌激素的方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,相关指标符合标准要求,可用于水样中多种环境雌激素的常规分析检测。