三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定水中4种阻燃剂的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种检测水中四溴双酚A和3种六溴环十二烷含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对水中4种阻燃剂的检出和定量。
四溴双酚A是一种反应型阻燃剂。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构将四溴双酚A列为2A类致癌物。
六溴环十二烷（HBCD），是一种添加型阻燃剂。该化合物被列入《中国严格限制的有毒化学品名录》并经《斯德哥尔摩公约》专家委员会审查作为持久性有机污染物（POPs）。中国自2021年12月26日起实施 HBCD 生产、使用和进出口禁令，2021年后库存按危险废物处置。
本文根据《HY/T 261-2018 海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法》的相关要求，开发了同时检测水样中4种阻燃剂的方法。仪器与试剂
Anyeep TQ9120 超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国 Thermo Fisher 公司）
氟化铵（分析纯，德国 Merck 公司）
正己烷、二氯甲烷（色谱纯，德国 CNW 公司）
标准品及内标（上海安谱）
HLB 固相萃取小柱（上海安谱，SBEQ-CA6685）液相条件
流动相A：0.2mM 氟化铵，水
流动相B：乙腈
色谱柱： Waters Acquity UPLC BEH C18，1.7μm，2.1×100 mm
柱 温： 40 ℃
流 速：0.3 mL/min
进样量： 5 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）
源 温 度： 550 ℃
喷雾电压： -4500 V
气 帘 气： 45 psi
雾 化 气： 70 psi
辅 助 气： 90 psi
碰 撞 气： 12
扫描模式： MRM
样本处理
量取9.7 mL 水样，加入100 μL 50 ng/mL 混合同位素内标、100 μL各浓度标准品溶液和100 μL甲酸，混匀，最终制备成终含量为0.05-500 ng/mL 的基质加标样本。经0.22 μm滤膜过滤后，加入预先活化好的固相萃取柱上（依次使用10 mL 正己烷、10 mL 二氯甲烷、10 mL 甲醇合10 mL 纯水活化）。使用10 mL 甲醇淋洗后抽干，依次使用2 mL 甲醇和5 mL 二氯甲烷洗脱，洗脱液氮气吹至近干，用乙腈定容至1 mL，用于标准曲线、准确度和精密度的测定。5 μL进样分析。
量取9.8 mL 水样，加入100 μL 50 ng/mL 混合同位素内标和100 μL甲酸，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，按上述步骤相同操作，用于样本测定。5 μL进样分析。线性范围
总结
