用Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统测定牙膏中丙烯酰胺的方法
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种检测牙膏基质中丙烯酰胺的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对丙烯酰胺的检出和定量。
丙烯酰胺（Acrylamide）是合成聚丙烯酰胺（Polyacrylamide）的重要单体。国际癌症研究机构（IARC）已将其归类为2A类致癌物（即对人类很可能致癌），其可通过消化道、呼吸道及皮肤黏膜等多种途径被人体吸收，对神经系统、生殖系统等具有潜在危害。在牙膏制造工业中，聚丙烯酰胺因其优良的增稠、粘结和稳定特性，常被用作膏体的粘结剂，以赋予产品适宜的粘度和膏体结构。然而，受限于生产工艺，最终产品中不可避免地存在未完全聚合的丙烯酰胺单体残留。鉴于其明确的毒理学风险和在牙膏产品中客观存在的可能性，我国发布了GB/T 44364-2024《牙膏中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱串联质谱法》，为市场监管提供了统一、权威的技术依据。本方法参考自GB/T 44364-2024，采用内标法定量。
仪器与试剂
AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
甲醇（质谱纯，美国ThermoFisher公司）
正己烷（质谱纯，美国ThermoFisher公司）
甲酸（质谱纯，德国CNW公司）
水（哇哈哈）液相条件
流动相A：0.1% 甲酸水
流动相B：甲醇
色谱柱：ACQUITY UPLC® BEH C18 1.7 μm , 2.1×100 mm
柱温：25 ℃
流速：0.2 mL/min
进样量：10 μL
质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）
源温度： 150℃
喷雾电压： 5000V
气帘气： 35 psi
雾化气： 60 psi
辅助气： 70 psi
碰撞气： 10
扫描模式： MRM
样本处理
样本处理 称取1 g（精确至0.001 g）牙膏试样，置于50 mL具塞离心管中，准确加入10 mg/L13C3-丙烯酰胺内标工作溶液0.1 mL，涡旋混合均匀。准确加入10 mL水，具塞后涡旋混合混匀，超声5 min。然后加入5 mL正已烷，涡旋1 min，于4000 r/min离心5 min。取下层水溶液，经0.22 μm微孔滤膜过滤后待测。
标准曲线制备 准确移取适量标准中间液（10 mg/L），用水稀释成丙烯酰胺质量浓度分别为1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L的混合标准溶液，13C3-丙烯酰胺内标浓度为100 μg/L。线性范围
精密度和准确度
总结
本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统Anyeep TQ9120分析牙膏中丙烯酰胺的检测方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于分析检测牙膏中丙烯酰胺的残留量。
