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三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定食品接触材料中11种全氟化合物的方法


本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种同时检测食品接触材料中11种全氟化合物的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对全氟化合物的检出和定量。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定食品接触材料中11种全氟化合物的方法(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

全氟化合物(PFCs)是一类碳氟键结构稳定、难以自然降解的人工合成持久性有机污染物,本研究聚焦其在食品接触材料中的应用与管控。食品接触材料直接或间接接触食品,其含有的 PFCs 易通过迁移作用渗入食品中,进而被人体摄入,存在显著健康风险,因此其 PFCs 检测与管控成为食品安全监管的关键环节。

本研究涉及的食品接触材料样本类型涵盖塑料餐具、纸质包装材料、金属器皿涂层、橡胶密封件、食品接触用粘合剂及食品接触纺织品等。为规范检测流程、保障检测结果精准合规,检测严格遵循我国现行相关标准,包括 GB 9685-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》,该标准明确限制了含全氟化合物的添加剂使用,从源头管控污染风险,共同为食品接触材料中 PFCs 的风险防控提供科学可靠的技术支撑。本方法参考自GB 31604.35-2016,采用内标法定量。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈(质谱纯,美国 ThermoFisher 公司)

甲醇(质谱纯,美国 ThermoFisher 公司)

乙酸铵(色谱纯,德国CNW公司)

氨水(分析纯,德国CNW公司)

液相条件

流动相A:5mM 乙酸铵-水

流动相B:甲醇

色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm,2.1*100 mm

柱温:40 ℃

流速:0.3 mL/min

进样量:10 μL

质谱条件

离子化源: 电喷雾离子化源(ESI-)

源温度: 550 ℃

喷雾电压: 4500 V

气帘气: 40 psi

雾化气: 60 psi

辅助气: 60 psi

碰撞气: 10

扫描模式: DMRM

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定食品接触材料中11种全氟化合物的方法(图2)

样本处理

样本处理 称取约1 g试样(准确至±0.01 g),加入20 μL混合内标中间液和30 mL 乙腈,涡旋混匀后,在70 ℃下超声提取60 min,静置至室温,待净化。

依次用2 mL 乙腈和2 mL 水固相萃取柱活化后,弃去流出液,将样液逐渐转移至固相萃取柱内,用1%(体积分数)的氨水乙腈溶液淋洗,收集淋洗液,氮吹浓缩至近干,用甲醇定容至1 mL,经滤膜过滤后待测。

标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液和混合内标工作液,用定容液稀释成0.05 μg/L、0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L系列标准溶液,供液相色谱质谱-质谱仪测定。

精密度和准确度

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定食品接触材料中11种全氟化合物的方法(图3)

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统 Anyeep TQ9120分析11种全氟化合物的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,可用于全氟化合物的常规分析检测。