三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统测定食品中11种全氟化合物的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测食品中11种全氟化合物的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对全氟化合物的检出和定量。
全氟化合物（PFCs）是一类人工合成有机污染物，碳-氟键稳定性极强，难以自然降解，被称为“永久化学物质”，可通过食物链富集，威胁人体健康与生态环境。其因优良特性曾广泛应用于多领域，食品是人体暴露 PFCs 的主要途径，污染状况备受关注。
食品中 PFCs 污染来源复杂，常见样本类型包括动物源性食品（畜禽肉、蛋类、水产品等）、植物源性食品（谷物、果蔬）、加工食品及饮用水等，其中水产品污染风险较高。为规范管控，我国制定了相关标准，如 GB 5009.253-2016、GB 31604.35-2016，分别明确动物源性食品及食品接触材料中典型 PFCs 的检测方法，为风险防控提供技术支撑。本方法参考自GB 5009.253-2016，采用内标法定量。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
甲醇（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
盐酸（分析纯，德国CNW公司）
乙酸铵（色谱纯，德国CNW公司）
氯化钠（分析纯，德国CNW公司）液相条件
流动相A：5mM 乙酸铵-水
流动相B：甲醇
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm，2.1*100 mm
柱温：40 ℃
流速：0.3 mL/min
进样量：10 μL质谱条件
离子化源
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）
源温度： 550 ℃
喷雾电压： 4500 V
气帘气： 40 psi
雾化气： 60 psi
辅助气： 60 psi
碰撞气： 10
扫描模式： DMRM
样本处理
样本处理 称取约5 g试样（准确至±0.01 g），加入20 μL混合内标中间液和5 mL 水，涡旋混匀1 min，加入10 mL 乙腈和30 μL盐酸，震荡10 min，加入2 g氯化钠，再次震荡10 min，以5000 r/min 离心10 min，移取上层乙腈溶液于另一试管中，在45 ℃水浴中氮气吹至约4 mL，待净化。
将上述溶液转移至装有100 mg PSA、40 mg C18、20 mg GCB 的离心管中，振摇10 min，以5000 r/min 离心10 min，移取上清液于另一试管中，在45 ℃水浴中氮气吹至干，用1 mL 甲醇溶解，经0.22 μm有机滤膜过滤后待测。
标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液和混合内标工作液，用定容液稀释成0.05 μg/L、0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L系列标准溶液，供液相色谱质谱-质谱仪测定。
总结
