三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定消费品中11种全氟化合物的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种同时检测消费品中11种全氟化合物的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对全氟化合物的检出和定量。

全氟化合物(PFCs)是一类碳氟键结构高度稳定、难以自然降解的人工合成持久性有机污染物,具有优异的防水防油、耐酸碱、耐高温特性,被广泛应用于各类消费品生产加工,可通过长期皮肤接触、粉尘吸入、使用迁移等途径进入人体,存在潜在的健康与环境风险,相关产品的污染筛查与限量管控已成为消费品安全监管的重点领域。
本研究涉及的消费品样本类型涵盖防水防污纺织服装、户外用品、不粘锅具、皮革制品、一次性日用耗材、家居涂层制品、日化配套用品等。为规范检测方法、保证数据合规可比,检测过程严格遵循我国现行国家标准,包括 GB/T 37861-2019《电子电气产品中全氟辛烷磺酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法》、GB/T 38493-2020《消费品中全氟和多氟烷基物质的测定 气相色谱-质谱法》,为消费品中 PFCs 的风险评估与合规管控提供科学、规范的技术依据。本方法参考自GB/T 44165.8-2025,采用内标法定量。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈(质谱纯,美国 ThermoFisher 公司)
甲醇(质谱纯,美国 ThermoFisher 公司)
乙酸铵(色谱纯,德国CNW公司)
氨水(分析纯,德国CNW公司)
液相条件
流动相A:5mM 乙酸铵-水
流动相B:甲醇
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm,2.1*100 mm
柱温:40 ℃
流速:0.3 mL/min
进样量:10 μL质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源(ESI-)
源温度: 550 ℃
喷雾电压: 4500 V
气帘气: 40 psi
雾化气: 60 psi
辅助气: 60 psi
碰撞气: 10
扫描模式: DMRM

样本处理
样本处理 称取约1 g试样(准确至±0.01 g),加入20 μL混合内标中间液和30 mL 乙腈,涡旋混匀后,在70 ℃下超声提取60 min,静置至室温,待净化。
依次用2 mL 乙腈和2 mL 水固相萃取柱活化后,弃去流出液,将样液逐渐转移至固相萃取柱内,用1%(体积分数)的氨水乙腈溶液淋洗,收集淋洗液,氮吹浓缩至近干,用甲醇定容至1 mL,经滤膜过滤后待测。
标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液和混合内标工作液,用定容液稀释成0.05 μg/L、0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L系列标准溶液,供液相色谱质谱-质谱仪测定。总结


