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三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法


本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种检测猪肉中可乐定和赛庚啶的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对可乐定和赛庚啶的检出和定量。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法(图1)

安益谱TQ9100

在畜牧行业,可乐定能显著提高瘦肉率,降低脂肪比率,改善猪的胴体组成。而赛庚啶可以兴奋摄食中枢,增强食欲,进而促进体重增加。这两类药物可以通过肉、蛋、奶等动物产品进入人体,从而影响人体健康。2010年12月27日,农业部1519号公告《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质名单》明确禁止在饲料和动物饮用水中使用可乐定和赛庚啶。

本方法参考《GB 31660.7-2019 食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了利用安益谱 Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统检测猪肉中可乐定和赛庚啶含量的方法。

仪器与试剂

Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统

甲醇(质谱纯,美国 Thermo Fisher 公司)

乙腈(质谱纯,美国 Thermo Fisher 公司)

甲酸(质谱纯,上海安谱)

水(超纯水)

可乐定,赛庚啶标准品(北京坛墨)

二苯拉林,可乐定-d4(上海安谱)

C18净化粉(SBEQ-CA0801-10g,上海安谱)

疏水微孔滤膜(SCAA-106,上海安谱)

液相条件

流动相A:  水,含0.1% 甲酸

流动相B:  乙腈

色谱柱: Waters ACQUITY BEH C18, 1.7 µm,

2.1 × 100 mm

流速: 0.3 mL/min

柱温: 35 ℃

进样量:10 μL

质谱条件

离子化源:  电喷雾离子化源(ESI+)

源温度:  600 ℃

喷雾电压:  3500 V

气帘气:  30 psi

雾化气:  55 psi

辅助加热气: 55 psi

碰撞气:  14

扫描模式:  MRM

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法(图2)

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法(图3)

样本处理

取试料2 g,于50 mL 离心管中,加入50 μL混合内标工作液,加入C18净化粉末0.5 g,振荡混匀,加含1%甲酸的乙腈10 mL,充分振荡混匀,于8000 r/min 离心5 min,取上清液于新离心管中,50 ℃水浴氮气吹至近干。加入含0.1%甲酸的乙腈溶液1.0 mL 溶解残渣,0.22 μm微孔滤膜过滤,进样测定。

线性范围

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法(图4)

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法(图5)

准确度和精密度

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100测定猪肉中可乐定和赛庚啶的方法(图6)

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep TQ9100)分析猪肉中可乐定和赛庚啶的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,回收率符合国标要求,可用于猪肉中可乐定和赛庚啶的常规分析检测。