三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9100三重四极杆液相色谱质谱联用仪关于测定水质中53种全氟化合物的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测水质53种全氟化合物的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对全氟化合物的检出和定量。
研究表明，全氟类化合物具有持久性和生物累积性，在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。全氟类化合物还具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。毒理学研究中可观察到的毒性具体包括：抑制免疫系统，影响线粒体代谢，导致肝细胞损伤，生殖细胞受损，降低繁殖与生育能力，影响胎儿的晚期发育，基因表达的改变，干扰酶活性等。
日常检测涉及动、植物源性食物、饲料、水质等，涉及的标准包括 GB/T 5750.8-2023、SN/T 4588-2016、SN/T 5222-2019、DB35/T 1693-2017、DB32/T 4004 -2021等。本方法参考自 GB/T 5750.8-2023 §84，待测物扩充至53种全氟化合物及衍生物，采用内标法定量法。仪器与试剂
Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈（质谱纯，美国 Thermo Fisher 公司）
水（超纯水）
乙酸铵（德国默克公司）
阴离子交换固相萃取柱（上海安谱，SBEQ-CA3881）
液相条件
流动相A： 水，含2mM 乙酸铵
流动相B： 乙腈
色谱柱： Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 2.1×100 mm 1.8µm
流 速： 0.3 mL/min
柱 温： 40 ℃
进样量： 5 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）
源 温 度： 550 ℃
喷雾电压： -4500 V
气 帘 气： 30 psi
雾 化 气： 60 psi
辅 助 气： 60 psi
碰 撞 气： 7
扫描模式： MRM/dMRM
样本处理
量取500 ml 水样，加入50.0 µl提取内标，混匀，滤膜过滤，用乙酸或氨水调节过滤后的水样 pH 值至6～7。
将上述水样加入预先活化好的弱阴离子交换固相萃取柱，以3 ml/min～5 ml/min 的流速通过固相萃取柱后，依次用6 ml 水和8 ml 乙酸铵缓冲液淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干固相萃取柱后，依次用8 ml 甲醇和6 ml 氨水-甲醇混合溶液以1 ml/min～3 ml/min 的流速洗脱固相萃取柱，两次洗脱液合并，氮气吹至近干，加入50.0 µl进样内标，用甲醇定容至1.0 ml，混匀后用针头式过滤器过滤，待进样分析。
图谱
总结
本文建立了使用超高效液相色谱串联质谱系统 Anyeep TQ9100分析53种全氟化合物的检测方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于水质全氟化合物的常规分析检测。
