本研究建立了基于国产安益谱 SQ910 单四极杆液质联用仪，同时测定7 种大环内酯类药物的分析方法。结果表明：7 种药物在 0.1–200 μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均大于 0.998；方法检出限（LOD）低至 0.05 μg/L，定量限（LOQ）为 0.15 μg/L；在低、中、高三个加标水平下，平均回收率为 80%–115%，相对标准偏差（RSD）小于 8%。该方法前处理简便、灵敏度高、重现性好，可满足动物源性食品、环境水体等基质中痕量大环内酯类药物残留的检测需求，适配 国家标准要求。

      

安益谱SQ910 单四极杆液相色谱质谱联用仪   

目前，大环内酯类药物残留检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱 - 串联质谱法（LC-MS/MS）等。HPLC 灵敏度较低，难以满足痕量残留检测；LC-MS/MS 虽灵敏度高，但仪器成本昂贵，维护复杂，难以在基层实验室普及。国产安益谱 SQ910 单四极杆液质联用仪，融合了高效液相色谱的强分离能力与单四极杆质谱的高灵敏度定性定量优势，兼具成本低、稳定性好、操作简便等特点。本研究基于该仪器，优化前处理及仪器参数，建立同时测定 7 种大环内酯类药物的方法，为基层实验室提供高效、经济的检测方案。

线性关系、检出限与定量限

将系列浓度混合标准工作液上机检测，以目标物浓度为横坐标（x），目标物与内标峰面积比值为纵坐标（y），绘制标准曲线。结果表明：7 种药物在 0.1–200 μg/L 范围内线性关系良好，R² 均大于 0.998。以 S/N=3 计算 LOD，S/N=10 计算 LOQ，7 种药物 LOD 为 0.05–0.1 μg/L，LOQ 为 0.15–0.3 μg/L，灵敏度满足痕量残留检测要求。

精密度与准确度

以空白猪肉样品为基质，进行低、中、高（1、10、50 μg/kg）三个水平加标回收实验，每个水平平行测定 6 次，计算回收率及 RSD。结果显示：7 种药物平均回收率为 80.2%–114.5%，RSD 为 2.1%–7.8%，方法准确度高、精密度好，符合残留分析要求。

结论

本研究建立了安益谱 SQ910 单四极杆液质联用仪同时测定 7 种大环内酯类药物的分析方法。样品经乙腈提取、HLB 固相萃取净化，结合优化的液相色谱 - 质谱参数，实现了 7 种药物的高效分离与高灵敏度检测。方法学验证表明，该方法线性关系良好、灵敏度高、精密度与准确度满足要求，且仪器成本低、维护简便，可适配基层实验室开展大环内酯类药物多残留检测工作，为食品安全监管、环境监测提供有力技术支撑。

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