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三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪测定谷物中16种真菌毒素的方法


本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种同时检测谷物中16种真菌毒素的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对真菌毒素的检出和定量。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪测定谷物中16种真菌毒素的方法(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

‌真菌毒素‌是由‌真菌产生的有毒代谢产物‌,常见于霉变的粮食、饲料或食品中,如‌黄曲霉毒素、赭曲霉毒素‌等。它们可能通过污染食物链威胁人类和动物健康,具有‌致癌、致畸或免疫抑制‌等危害。真菌毒素对人类和动物的危害极大,例如柄曲霉素(杂色曲霉素)是2B类致癌物、黄曲霉毒素是1类致癌物。

GB 2761-2017对真菌毒素有严格的限值要求。GB 23200.121 -2021、GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、NY/T 3803-2020、NY/T 4124-2022、NY/T 1970-2010、LS/T 6133-2018、SN/T 4259-2015SN/T 4921-2017、GA/T 2313-2024等大量的标准规定了不同基质中真菌毒素的检测方法。本方法参考自LS/T 6133-2018,采用内标法定量。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈,甲醇(质谱纯,美国 ThermoFisher 公司)

乙酸,乙酸铵(质谱纯,上海安谱)

液相条件

流动相A:1%乙酸,5mM 乙酸铵,水

流动相B:甲醇

色谱柱:Waters ACQUITY UPLC BEH C18,1.7 μm,2.1×100 mm

柱温:35 ℃

流速:0.3 mL/min

进样量:5 μL

质谱条件

离子化源: 电喷雾离子化源(ESI±)

源温度: 600 ℃

喷雾电压: +5500 V/-4500 V

气帘气: 35 psi

雾化气: 60 psi

辅助气: 70 psi

碰撞气: 14

扫描模式: dMRM

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪测定谷物中16种真菌毒素的方法(图2)

样本处理

样本处理 称取约5.0 g试样(大米,精确至0.01 g)于50 mL 具塞离心管中,加入20 mL 提取液(乙腈:水:乙酸 = 70:29:1),振荡30 min,6000 rpm 离心10 min,吸取上清液0.5 mL,加入0.5 mL 水混匀,12000 rpm 离心10 min,取适量上清液,过0.22 μm聚四氟乙烯滤膜获得滤液。取180 μL滤液,加入20 μL内标溶液(10 ng/mL 以黄曲霉毒素G1计),混匀,待测试。

标准曲线制备 分别取适量的混合标准品中间液,用乙腈:水:乙酸 = 35:64.5:0.5 混合溶液稀释至0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5、5.0和10.0 ng/mL 标准曲线样本(以黄曲霉毒素G1计)。

线性范围

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪测定谷物中16种真菌毒素的方法(图3) 

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统 Anyeep TQ9120分析粮食中16种真菌毒素的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,可用于真菌毒素的常规分析检测。