单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910 LC-MS同时测定8种喹诺酮类药物的应用方法
喹诺酮类药物作为一类人工合成的广谱抗菌剂,因抗菌谱广、活性强、口服吸收好等突出优势,被广泛应用于畜禽养殖、水产养殖及人类医疗领域。然而,其不合理使用导致的药物残留问题,正对食品安全和生态环境构成严峻威胁——细菌耐药性蔓延、人体过敏反应频发,已成为不容忽视的公共健康隐患。
在此背景下,建立快速、灵敏、准确的喹诺酮类药物多残留检测方法迫在眉睫。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)凭借高灵敏度、高选择性及多组分同时分析的天然优势,已成为喹诺酮类残留检测的主流技术路线。
本文基于苏州安益谱精密仪器有限公司自主研发的安益谱SQ910单四极杆液相色谱-质谱联用仪,系统建立同时测定8种喹诺酮类药物的分析方法,旨在为食品安全监管、环境监测及药物研发等领域提供高效可靠的技术支撑。

仪器与试剂
安益谱SQ910单四极杆液相色谱-质谱联用仪
8种喹诺酮标准品(纯度≥98%)
色谱纯甲醇、乙腈,甲酸(纯度>98%),超纯水样品前处理
根据样品类型不同,前处理方案有所差异。以水产品为例:
| 步骤 | 操作要点 |
|---|---|
| 提取 | 称取均质样品,加入酸性乙腈(含0.1%甲酸)涡旋提取,超声辅助 |
| 净化 | 采用固相萃取柱(SPE)进行富集净化,有效去除蛋白质、脂肪等基质干扰 |
| 浓缩定容 | 氮吹浓缩至近干,用初始流动相复溶定容,供LC-MS分析 |
液相色谱条件
| 参数 | 设置 |
|---|---|
| 色谱柱 | C18反相柱(100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm) |
| 流动相 | A:0.1%甲酸水溶液;B:甲醇 |
| 流速 | 0.35 mL/min |
| 柱温 | 35 ℃ |
| 进样量 | 5 μL |
线性关系
在0.01~100 μg/L(或0.05~100 μg/L)浓度范围内,8种喹诺酮类药物的标准曲线线性关系卓越,相关系数R²均≥0.995,部分化合物R²>0.999,表明该方法在宽浓度范围内具有优异的线性响应。
结语
本研究基于安益谱SQ910单四极杆LC-MS,通过系统优化样品前处理、液相色谱分离及质谱检测参数,成功建立了同时测定恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、培氟沙星等8种喹诺酮类药物的分析方法。
该方法线性关系良好(R²≥0.995)、检出限低(0.01~0.8 μg/L或μg/kg)、精密度与准确度优异,可广泛应用于水质、生物样品、水产品、畜禽肉等多领域中喹诺酮类药物残留的日常检测,为食品安全监管与环境监测提供了经济、高效、可靠的国产解决方案,具有广阔的推广应用价值。


