国产三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定动物源食品中加米霉素残留量的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种检测牛肉中加米霉素残留量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对动物源食品中加米霉素的检出和定量。
加米霉素（Gamithromycin）是一种新型的半合成大环内酯类兽用抗生素，通过抑制细菌 RNA 依赖性蛋白合成而起到抑菌和杀菌的作用。加米霉素对引起牛呼吸系统疾病的溶血性曼氏杆菌、多杀性巴氏杆菌及牛支原体等均有较高的抗菌活性，广泛应用于溶血性巴斯德菌、出血败血性巴斯德菌、嗜组织菌等细菌病原体导致的牛呼吸系统疾病临床治疗。
本文按照《SN/T 5594-2024 出口动物源食品中加米霉素残留的测定 液相色谱-串联质谱法》的相关要求，开发了牛肉中加米霉素残留量测定的液相色谱-串联质谱法，该方法灵敏度高、线性良好、精密度和回收率等方法学参数均满足标准的相关要求。仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
甲酸（质谱纯，上海安谱）
氨水，无水硫酸钠（分析纯，上海安谱）
加米霉素标准品和内标品（上海安谱）
MCX 固相萃取小柱（SBEQ-CA7079，上海安谱）
液相条件
流动相A：0.1%甲酸，水
流动相B：乙腈
色谱柱：CNW Athena UHPLC C18，2.1 mm×100 mm，1.8 μm
柱温：40 ℃
流速：0.4 mL/min
进样量：5 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）
源温度： 300 ℃
喷雾电压： 5000 V
气帘气： 35 psi
雾化气： 50 psi
辅助气： 70 psi
碰撞气： 8
扫描模式： MRM
样本处理
样本处理：称取试样2.0 g，精确到0.01 g，于50 mL 离心管中，加入1 μg/mL 加米霉素内标工作溶液40 μL，加乙腈20 mL 和无水硫酸钠5 g，振荡20 min，10000 rpm 离心5 min，取上清液5 mL。
MCX 固相萃取小柱依次用甲醇3 mL，水3 mL 活化，取试液过柱。控制流速小于每3秒一滴。依次用水3 mL、甲醇3 mL 淋洗，抽干，用5%氨水甲醇4 mL 洗脱。洗脱液40 ℃氮气吹干，用0.1%甲酸水-乙腈（0.1%甲酸水:乙腈 = 9:1，v/v）1.0 mL 复溶，过0.22 μm滤膜，待进样。标准曲线：用初始流动相（0.1%甲酸水:乙腈 = 9:1，v/v）稀释加米霉素标准品和加米霉素内标品，配置成内标浓度为10 g/mL 以及加米霉素浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、50和100 ng/mL 的系列标准溶液。
回收率样本：在试样中添加一定含量的加米霉素标准品，按“样本处理”进行处理操作，最终配置成含量为5、20、100 μg/kg加米霉素的回收率样本。每个浓度各制备6个平行。
线性范围
精密度和回收率
总结
