参考《GB/T29784.2-2013  电子电气产品中多环芳烃的测定第2 部分气相色谱质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪测定18 种多环芳烃混标，Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对多环芳烃标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。比较溶剂、进样口温度、离子源温度、进样方式以及衬管类型等对方法的影响，最终确定了最佳方法。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

气相条件

进样模式：不分流；吹扫流量：50mL/min；吹扫时间：1min；衬管：含玻璃毛衬管；进样量：1.0μL；进样口温度：280℃；

色谱柱：DB-17MS 30m×0 .25mm×0 .25µm 恒流模式 色谱柱流量：1mL/min

柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 100℃（1min）10℃/min250℃（0min）

2℃/min300℃（6min）

质谱条件

离子源：280℃；  传输线：300℃;    离子化能量：70eV；EM 电压：900V；溶剂延迟5min扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）；

实验结果

选择离子扫描（Sim）总离子流图分别如图1 所示。萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、茚苯[1，2，3-cd]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[g，h，i]苝依次出峰。

图 1 浓度 5µg/mL 18 种多环芳烃选择离子扫描总离子流图

按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，各多环芳烃浓度点分别为0.12µg/mL、0.24µg/mL、0.6µg/mL、1.2µg/mL、2.4µg/mL。以目标物浓度为横坐标，目标物响应值（峰面积）为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于0.995。

重复性研究发现，浓度为0.24µg/mL 的样品，6 针峰面积相对标准偏差为3.8%~5 .4%。本文建立了安益谱气相色谱质谱测定18 种多环烃的方法，方法线性良好，精密度符合要求，符合相关标准要求。

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