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便携式GC-MS仪器-应用便携式GC-MS技术分析水中挥发性有机物


安益谱按照《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》标准,通过应用便携式气相色谱质谱联用仪MATE11来测定能否满足对水质中56种挥发性有机物的检测需求。

在设定的温度条件下,顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发,被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集,经热脱附后进入气相色谱模块实现分离后,进入质谱检测器检测,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,并采用内标法进行定量。

便携式GC-MS仪器-应用便携式GC-MS技术分析水中挥发性有机物(图1)

安益谱便携式GC-MS仪器 MATE 11

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试方法

1.实验仪器、试剂和材料

安益谱 MATE11 便携式气质联用仪

安益谱 HSS11 便携式顶空进样器

56种VOCs标准储备溶液:ρ=1000mg/L

氟苯标准储备液:ρ=2000mg/L d4-1

4-二氯苯标准储备液:ρ=2000mg/L

2.顶空进样器HSS11进样条件

加热平衡温度:70℃

平衡时间:25min

加热顶空传输线温度:40℃

顶空采集流量:60ml/min

采集时间:50s

顶空气体进样体积:10ml

3.色谱参数

进样口温度:130℃

色谱柱流量:1.00ml/min

分流比 40:1

阀箱温度:100℃

样品采集时间:1min

升温程序:40℃(3min)→10℃/min→200℃(1min)

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试结果分析

色谱分离情况

便携式GC-MS仪器-应用便携式GC-MS技术分析水中挥发性有机物(图2)

标准曲线

 将56种VOCs标准储备液和两种内标标准储备液用甲醇稀释,配置成10ppm的标准使用液。向顶空进样瓶中加入10ml实验室一级水,移取标准使用液2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL,配置成2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L标准系列溶液,每个顶空瓶加入10μL氟苯标准使用液和d4-1,4-二氯苯标准使用液,使顶空瓶中内标的浓度为10μg/L,立即密封顶空进样瓶,混匀。使用MATE11,按照仪器条件,由低浓度到高浓度依次测定,绘制标准曲线。采用内标标准曲线法进行线性拟合,建立校正曲线,选取2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L共5个浓度点, 拟合结果中选择性剔除了个别浓度点改善线性,至少保留三个级别点。(由下图表部分结果表明,在选定的条件下各组分线性关系良好,R²均可达0.99以上)

便携式GC-MS仪器-应用便携式GC-MS技术分析水中挥发性有机物(图3)

总结

本文参考《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》,使用安益谱MATE11 便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试,从结果中可见,该方法检出限低,线性相关性好,灵敏度高。可用于分析水质挥发性有机物的常规分析检测。