单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪定性胺类物质的方法
用安益谱7700 气相色谱质谱联用仪对客户给定样品进行了定性,优化了进样口温度、升温程序、离子源温度等条件,最终确定了样品定性方法。Scan 扫描方式,扫描得到的质谱图进行谱库检索,根据谱库检索结果进行定性。样品1 的组分为:甲醇(CAS 号67-56-1)、乙二胺(CAS 号107-15-3)、乙醇胺(CAS 号141-43-5)、哌嗪(CAS 号110-85-0)、二乙烯三胺(CAS 号111-40-0)、羟乙基乙二胺(CAS 号111-41-1)、N-氨基乙基哌嗪(CAS 号140-31-8)和羟乙基哌嗪(CAS 号103-76-4)。样品2 的组分种类同样品1。

实验条件
原样品
进样模式:分流;分流比:200:1;进样口温度:280℃;进样量0.2μL;
色谱柱:DB-17MS 30m×0 .25mm×0 .25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:60℃(1min)30℃/min 250℃(2min)
离子源:240℃;传输线:280℃;溶剂延迟:0.1min;
扫描模式:全扫描(SCAN);扫描范围:30~300amu;
稀释样品(稀释100 倍,溶剂甲醇)
进样模式:分流;分流比:10:1;进样口温度:280℃;进样量1.0μL;
色谱柱:DB-17MS 30m×0 .25mm×0 .25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:60℃(1min)30℃/min 250℃(2min)
离子源:240℃;传输线:280℃;溶剂延迟:1.8min;
实验结果




图4 样品2 稀释100 倍溶剂延迟使甲醇不检测全扫(Scan)总离子流图(按照保留时间从前到后的顺序,
化合物分别为乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羟乙基乙二胺、N-氨基乙基哌嗪和羟乙基哌嗪)
样品1 和样品2 分别用原样品和溶剂稀释样品上机检测,因为样品浓度较大,如果用原样品上机检,必须控制较小的进样量,较大的分流比,建议用溶剂稀释的方式。样品1的组分为:甲醇、乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羟乙基乙二胺、N-氨基乙基哌嗪和羟乙基哌嗪。样品2 的组分种类同样品1。


