三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中11种全氟化合物的方法
摘要
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，搭载在线固相萃取系统，建立了一种检测水中11种全氟化合物含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对多种全氟化合物的检出和定量。
引言
全氟类化合物具有持久性和生物累积性，蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英的数百倍至数千倍。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。
本文根据《HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求，开发了在线固相萃取检测水中11种全氟化合物的方法。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）
甲酸（质谱纯，德国CNW公司）
乙酸、乙酸铵（色谱纯，德国Merck公司）
11种全氟化合物混标（北京坛墨，82286x）
3种全氟化合物内标混标（北京坛墨，83216x）液相条件
流动相A：水，含5 mM乙酸铵
流动相B：甲醇
洗脱液A：0.1%乙酸，水，含5 mM乙酸铵
洗脱液B：甲醇
捕获柱： Waters Acquity BEH C18，1.7 µm，2.1×50 mm
萃取柱： Waters Oasis HLB，20 µm，2.1×30 mm
色谱柱： Waters Acquity BEH C18，1.7 µm，2.1×100 mm
柱 温： 40 ℃
进样量： 5000 μL
质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）
源 温 度： 550 ℃
喷雾电压： -4500 V
气 帘 气： 30 psi
雾 化 气： 60 psi
辅 助 气： 90 psi
碰 撞 气： 12
扫描模式： MRM
样本处理
量取9.97 mL水样，加入10 μL 10 ng/mL同位素内标、10 μL各浓度标准品溶液和10 μL 5M乙酸铵溶液，最终制备成终含量为0.02-100 ng/L的基质加标样本，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，5 mL进样进行测定，用于标准曲线、准确度和精密度的考察。量取9.98 mL水样，加入10 μL同位素内标和10 μL 5M乙酸铵溶液，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，5 mL进样进行测定，用于样本测定。
线性范围
总结
本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统（Anyeep TQ9120 OSPE）在线分析水样中11种全氟化合物的方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，相关指标符合标准要求，可用于水样中多种全氟化合物的常规分析检测。
