全氟类化合物具有持久性和生物累积性，蓄积水平高于已 知的有机氯农药和二恶英的数百倍至数千倍。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。 本文根据《HJ 1333-2023 水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求，开发了在线固相萃取检测水中11种全氟化合物的方法。

 

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统 

乙腈，甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司） 

甲酸（质谱纯，德国CNW公司） 

乙酸、乙酸铵（色谱纯，德国Merck公司） 

11种全氟化合物混标（北京坛墨，82286x） 

3种全氟化合物内标混标（北京坛墨，83216x）

液相条件

流动相A：水，含5 mM乙酸铵 

流动相B：甲醇 

洗脱液A：0.1%乙酸，水，含5 mM乙酸铵 

洗脱液B：甲醇 捕获柱： Waters Acquity BEH C18，1.7 µm，2.1×50 mm 

萃取柱： Waters Oasis HLB，20 µm，2.1×30 mm 

色谱柱： Waters Acquity BEH C18，1.7 µm，2.1×100 mm 

柱 温： 40 ℃ 

进样量： 5000 μL

质谱条件

离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-） 

源 温 度： 550 ℃ 

喷雾电压： -4500 V 

气 帘 气： 30 psi 

雾 化 气： 60 psi 

辅 助 气： 90 psi 

碰 撞 气： 12

扫描模式： MRM

样本处理

量取9.97 mL水样，加入10 μL 10 ng/mL同位素内标、10 μL 各浓度标准品溶液和10 μL 5M乙酸铵溶液，最终制备成 终含量为1-200 ng/L的基质加标样本，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，5 mL进样进行测定，用于标准曲线、准确度和精密度的考察。量取9.98 mL水样，加入10 μL同位素内标和10 μL 5M乙酸铵溶液，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，5 mL进样进行测定，用于样本测定。

线性范围

精密度和回收率

总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统（AnyeepTQ9120 OSPE）在线分析水样中11种全氟化合物的方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，相关指标符合标准要求，可用于水样中多种全氟化合物的常规分析检测。

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