方法概要

参考《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》，本法以 N-二甲基亚硝胺-D6 为内标，试样中加入内标，经气相色谱分 离，使用安益谱 TQ8100 气相色谱-三重四极杆气质联用仪，MRM 方式，根据保 留时间、质谱图及特征离子对进行定性分析，内标法定量。研究了目标化合物 在 1-50μg/L 的浓度范围的线性关系，线性关系良好。研究了线性最低浓度点 1 μg/L 连续进样的重复性，目标化合物连续 7 针进样的峰面积的相对标准偏差为 10.82%，仪器重现性较好。目标化合物的方法检测限和定量限为 0.023μ g/kg，0.094μg/kg，远低于标准要求。

安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪

仪器配置

测试方法

气相条件 

进样模式：不分流进样；进样口：220℃；

载气：氦气 色谱柱：强极性石英毛细管 WAX 柱，固定相为聚乙二醇[30mX0.25 mm(内 径)X0.25μm(膜厚)],或相当者。 

恒流模式，色谱柱流量：1mL/min。 

柱箱升温程序：初始温度 40℃,以 10℃/min 升至 80℃,以 1℃/min 升至 90℃,再 以 30℃/min 升至 240℃,保持 2min。

质谱/质谱条件 

离子源：250℃；传输线：250℃；溶剂延迟：6 min； 

扫描模式：多反应监测(MRM)模式 电离方式:电子轰击源(EI 源)，电离能量:70eV

测试结果

N-亚硝胺及 NDMA-D6 MRM 总离子流图 N-亚硝胺及 NDMA-D6 保留时间分别 为 10.109min、10.124min，在总离子流中是一个峰（图 1），提取各自离子对 后，分离良好，图 2、图 3。

校正曲线

以目标物与内标物浓度比值为横坐标，以目标物与内标物峰面积比值为纵 坐标作校准曲线，浓度 1ppb，2.5ppb，5ppb，10ppb，25ppb，50ppb 校准曲线如图，线性相关系数为 0.9994，线性良好。

重复性

配制 1ppb 的样品，重复测定 7 次，计算峰面积及含量的相对标准偏差，结果如 下，NDMA 含量的相对标准偏差为 10.82%，符合要求。

检出限

对浓度约为 1µg/l (1ppb) 的对照品重复进样 7 针，进行选择离子扫描。计算 7 针浓度的标准偏差，根据标准偏差计算检出限。对应样品，当取样量为 20g，定容体积为 1ml 时，检出限为 0.023μg/kg，测定下限是检出限的 4 倍， 为 0.093μg/kg,优于国标规定的相应指标。

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