三重四极杆液相色谱质谱联用仪-用Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统测定牛奶中11种新型烟碱类杀虫剂的方法
摘要
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测牛奶中11种新型烟碱类杀虫剂的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对新型烟碱类杀虫剂的检出和定量。
关键词：TQ9120，新型烟碱类杀虫剂
引言
新型烟碱类杀虫剂是一类在传统烟碱结构基础上优化开发的神经毒性杀虫剂的统称，这类杀虫剂通过阻断昆虫中枢神经系统的信号传导，导致害虫麻痹死亡。近年来，随着新型烟碱类杀虫剂在农业生产中的广泛使用，其在动物源性食品中的残留问题日益受到国际社会的关注，尤其在出口贸易中，相关残留限量标准日趋严格，成为影响我国动物源性食品出口的重要技术性贸易壁垒。2023年，农业农村部及海关等部门持续加强对出口畜禽产品、水产品等动物源性食品中农药残留的监测与风险预警，严厉打击违规使用行为。日常检测涉及蔬菜、水果、茶叶、谷物等植物源性食品和肌肉、肝脏、肾脏、奶、蛋等动物源性食品基质，涉及的相关标准包括GB 23200.121-2021、GB 2763-2021、GB 2763.1-2022、SN/T 2073-2022、SN/T 5640-2024等。本方法参考自SN/T 5640-2024，采用内标法定量。
仪器与试剂
AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国ThermoFisher公司）
甲酸（质谱纯，上海安谱）
提取盐包（上海安谱，SBEQ-CA8010-BZ）
液相条件
流动相A：水
流动相B：乙腈
色谱柱：Anpel Athena UPLC C18 Column, 1.8 µm, 2.1×100mm
柱 温：40 ℃
流 速：0.3 mL/min
进样量：2 μL
质谱条件
离子化源：电喷雾离子化源（ESI+）
源 温 度：550℃
喷雾电压：5000V
气 帘 气：35 psi
雾 化 气：50 psi
辅 助 气：70psi
碰 撞 气：8
扫描模式：DMRM
样本处理
样本处理 称取约5.0 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入内标混合使用液50 μL，加入10 mL乙腈和提取盐包，涡旋混合1 min，振荡器上振摇10 min，120000 r/min离心5 min，将上层乙醇溶液转移至另一具塞离心管中。水相加入10 mL乙腈，重复提取一次，合并两次提取液，并定容至20 mL混匀。取4 mL提取溶液至15 mL具塞离心管中，加入1 mL水、200 μL甲酸，涡旋混合1 min后待净化。将待净化液全部转移至净化柱，依靠重力自然流下，液面近干后，继续加入5 mL洗脱液，待小柱上液面近干时，再加入2 mL洗脱液（乙腈:水=4:1，体积比），加压并接收全部流出液，氮吹至近干。加入1 mL定容液（甲醇:水=1:1，体积比）复溶，过0.22 μm微孔滤膜，待LC-MS/MS测定。
标准曲线制备 分别取适量的混合标准中间液于已预先装取牛奶（5.0 g，精确至0.01 g）的50 mL具塞离心管中，使各目标化合物在最终定容液中含量为0~100 μg/L的标准系列。随后，向各离心管中加入50 μL内标混合使用液，放置30 min后，按样品处理过程同批处理。
线性范围
精密度和准确度
图谱
总结
