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三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法


本文利用安益谱公司Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种检测玉米赤霉烯酮的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对玉米赤霉烯酮检出和定量。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法(图1)

安益谱TQ9100三重四极杆液相色谱质谱联用仪

玉米赤霉烯酮是由镰刀菌属(Fusarium)真菌产生的一类毒素,因其化学结构与雌激素相似,又被称为“类雌激素毒素”,常见于玉米、小麦等谷物中。它在潮湿、温暖的储存条件下极易滋生,污染风险会显著增加。玉米赤霉烯酮因其类雌激素作用,会干扰人体内分泌系统,长期摄入可能对生殖系统、免疫系统产生影响,并且还具有潜在致癌性。值得注意的是,玉米赤霉烯酮的毒性具有累积性, 即使低剂量长期暴露也可能造成危害。 在食品化学污染物及有害因素风险检测中,玉米赤霉烯酮作为 17 种重点检测的真菌毒素之一,与黄曲霉毒素、伏马菌素等“毒素家族” 成员一同被严密监控。日常检测涉及GB/T5009.209—2008、GB/T23504—2009、GB/T21982 —2008、GB5009.209-2016、SN/T1745—2006、SN/T1772 —2006等。本方法参考GB5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第三法液相色谱-质谱法对样品进行前处理, 采用外标法定量。

仪器与试剂

Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统 

甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司) 

乙腈(质谱纯,美国Thermo Fisher公司) 

水(超纯水) 

无水乙醚(C4H10O,化学纯,国药集团) 

三氯甲烷(CHCl3,色谱纯,CNW) 

氢氧化钠(NaOH,分析纯,国药集团) 

三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O,分析纯,安谱) 

磷酸(H3PO4,色谱纯,CNW) 

乙酸(CH3COOH,色谱纯,CNW) 

β-葡萄糖苷酸(>100,000 U/ml,CNW) 

硫酸酯酶(<20,000 U/ml,CNW)

液相条件

流动相A: 水 

流动相B: 乙腈 

色谱柱: Waters BEH C18, 130Å, 1.7 µm, 2.1 × 50 mm 

流速: 0.2 mL/min 

柱温: 40 ℃ 

进样量: 5 μL

质谱条件

离子化源: 电喷雾离子化源(ESI-) 

源温度: 250 ℃ 

喷雾电压: 4500 V 

气帘气: 20 psi 

雾化气: 60 psi 

辅助加热气: 60 psi 

碰撞气: 6 

扫描模式: MRM

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法(图2)

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法(图3)

线性范围

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法(图4)

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法(图5)

精准度和精密度

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定食品中玉米赤霉烯酮的方法(图6)

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统(Anyee p TQ9100)分析食品中玉米赤霉烯酮的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,可用于食品中玉米赤霉烯酮的常规分析检测。