单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气产品中18 种多环芳烃的测定
参考《GB/T 29784.2-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第 2 部分气相色谱质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪测定 18 种多环芳烃混标，Scan 扫描方式，根据保留时间、 质谱图及特征离子对多环芳烃标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。比较溶剂、进样口温度、离子源温度、进样方式以及衬管类型等对方法的影响，最终确定了最佳方法。
实验条件
气相条件
进样模式：不分流；
吹扫流量：50mL/min；
吹扫时间：1min；
衬管：含玻璃毛衬管；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式
色谱柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 100℃（1min）10℃/min250℃（0min） 2℃/min300℃（6min）
质谱条件
离子源：280℃；
传输线：300℃;
离子化能量：70eV；
EM 电压：900V；
溶剂延迟 5min
扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）；
实验结果
选择离子扫描（Sim）总离子流图分别如图 1 所示。萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧 蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a] 芘、茚苯[1，2，3-cd]芘、二苯并[a，h]蒽、苯并[g，h，i]苝依次出峰。
按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，各多环芳烃浓度点分别为 0.12µg/mL、 0.24µg/mL、0.6µg/mL、1.2µg/mL、2.4µg/mL。以目标物浓度为横坐标，目标物响应值（峰 面积）为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于 0.995。
重复性研究发现，浓度为 0.24µg/mL 的样品，6 针峰面积相对标准偏差为 3.8%~5.4%。 本文建立了安益谱气相色谱质谱测定 18 种多环烃的方法，方法线性良好，精密度符合 要求，符合相关标准要求。