三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取技术测定水中9种邻苯二甲酸酯的方法
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，搭载在线固相萃取系统，建立了一种检测水中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对水中邻苯二甲酸酯的检出和定量。
邻苯二甲酸酯（PhthalicAcid Esters，PAEs）是邻苯二甲酸与不同脂肪醇脱水生成的一类产物，主要作为增塑剂， 可以很好地增强塑料的柔韧性和延展性。 邻苯二甲酸酯可能抑制内源性雌激素与雌激素受体结合、 抑制睾酮合成中所需关键酶的表达，从而达到内分泌干扰作用，影响内分泌系统与神经系统、免疫系统的综合效应有致畸、致突变和致癌作用，并且显示较强的内分泌干扰性，可使男性精子数量减少、活动能力低下，干扰男性生殖道的正常发育，并能增加女性患乳腺癌的风险等。 本文根据《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求， 开发了同时检测水样中9种邻苯二甲酸酯的方法。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120 OSPE搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈，甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）
甲酸（质谱纯，德国CNW公司）
标准品及内标（上海安谱）
液相条件
流动相A：0.2%甲酸，水
流动相B：0.01%甲酸，乙腈
洗脱液A：0.1%甲酸，水
洗脱液B：甲醇
萃取柱：Waters Oasis HLB Direct Connect HP，20 μm，2.1 ×30 mm
捕获柱：Waters Acquity UPLC BEH C18，1.7μm，2.1× 50 mm
色谱柱： Waters Acquity UPLC BEH C18，1.7μm，2.1× 100 mm
柱 温： 40 ℃
进样量： 2000 μL
质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）
源 温 度： 550 ℃
喷雾电压： 4500 V
气 帘 气： 45 psi
雾 化 气： 70 psi
辅 助 气： 90 psi
碰 撞 气： 8
扫描模式： 分段MRM
样本处理
量取9.97 mL水样，加入10 μL 100 ng/mL混合同位素内标、 10 μL各浓度标准品溶液和10 μL甲酸，混匀，最终制备成 终含量为0.5-500 ng/L的基质加标样本。经0.22 μm滤膜过滤后，2 mL进样进行测定，用于标准曲线、准确度和精密度的考察。量取9.98 mL水样，加入10 μL 100 ng/mL混合同位素内标、 10 μL甲酸，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，2 mL进样进行测定，用于样本测定。
线性范围
精密度和准确度/回收率
总结
