本文利用安益谱公司AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种检测蜂产品中红霉素及降解产物残留量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对蜂 产品中红霉素及降解产物的检出和定量。

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

红霉素是由链霉菌Streptomyces erythreus所产生的一种碱性抗生素，属大环内酯类，对革兰阳性菌有较强的抑制作用，对革兰氏阴性菌也有一定的抑制作用。《GB 31650-2019 食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》明确规定了红霉素在不同可食用组织中的残留限量为50 μg/kg - 200 μg/kg。 本文按照《GB 31657.11-2025 食品安全国家标准 蜂 产品中红霉素及其降解产物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的相关要求，开发了蜂蜜中红霉素 及降解产物残留量测定的液相色谱-串联质谱法，该方法灵敏度高、线性良好、精密度和回收率等方法学参数均满足标准的相关要求。

仪器与试剂

AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统 乙腈，甲醇（质谱纯，美国ThermoFisher公司） 甲酸（质谱纯，德国CNW公司） 氯化钠、无水硫酸钠、无水硫酸镁（分析纯，上海 安谱） PSA（40-60 μm，SBEQ-CA2401，上海安谱） 红霉素A和脱水红霉素A标准品（上海安谱）

液相条件

流动相A：0.1%甲酸，水 

流动相B：甲醇 

色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18，1.7μm， 2.1×100 mm 

柱温：30 ℃ 流速：0.3 mL/min 进样量：2 μL

质谱条件

离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+） 

源温度： 350 ℃ 

喷雾电压： 5000 V 

气帘气： 35 psi 

雾化气： 50 psi 

辅助气： 70 psi 

碰撞气： 8 

扫描模式： MRM

样本处理

样本处理：称取蜂蜜试样5.0 g，精确到0.05 g，于50 mL离心管中，加入水5 mL，涡旋30 s，再加乙腈10 mL，超声10 min，加入4 g无水硫酸钠和1 g氯化钠，涡旋1 min，9000 rpm离心10 min，取5 mL上清液于 另一离心管中，加入400 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁，涡旋30 s，8000 rpm离心5 min，取上清液过0.22 μm滤膜，待测物。 基质匹配混合标准系列溶液：精密量取适量混合标 准工作溶液适量，加入至经提取和净化的蜂蜜空白 提取溶液中，40℃氮气吹干，加入乙腈涡旋复溶，最终配置浓度为0.5、1、2、5、10、25、50、100 ng/mL 的基质匹配混合标准系列溶液。 回收率样品：在试样中添加一定含量的红霉素A和脱 水红霉素A标准品，按“样本处理”进行处理操作， 最终配置成含量为10、20、50 μg/kg的质控样。每个 浓度各制备6个平行。

线性范围

精密度和回收率

图谱

总结

本文建立了AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统分析蜂产品中红霉素及降解产物残留量的方法。从结果可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，相关指标符合标准要求，可用于水产品中红霉素及降解产物残留量的常规分析检测。

返回上一页