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三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 TQ8100 气相色谱质谱联用仪测定水中土臭素和 2-甲 基异莰醇方法


《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2022)于 2022 年 3 月 15 日正式颁布,扩展指标中新增 2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素两种藻致异味物质,明确规定饮用水中限值为 10ng/L。这些异味物质在水中的赋存浓度和嗅阈值低,通常都是 ng/L 级别,因此建立水中痕量异味物质的同步、灵敏、精准的高效检测方法十分必要。本报告采用安益谱 TQ8100 气相色谱质谱联用仪进行检测,仪器线性、灵敏度均符合要求。

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 TQ8100 气相色谱质谱联用仪测定水中土臭素和 2-甲 基异莰醇方法(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪

仪器配置

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 TQ8100 气相色谱质谱联用仪测定水中土臭素和 2-甲 基异莰醇方法(图2)

标液制备

将标准溶液从冰箱取出放置至室温,分别取浓度为 100ug/ml 的 GSM 和 2-MIB 标准溶液各 100ul,加入 9.8mL 甲醇,得到浓度 1ug/ml 的标准中间液;取标准中间液 100 ul,加入 9.9mL 甲醇定 容,得到浓度 10ng/ml 的标准使用液,如有内标溶液需同步稀释。 配制 1、5、10、20、50、100ppt 标准样品,用于 SIM 方法采集, 配制 1、5、10、50、100ppt 标准样品,用于MRM 方法采集。

仪器条件

色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm); 3.2 固相微萃取专用衬管; 3.3 固相微萃取纤维:DVB/CAR/PDMS 三相 ARROW 萃取头 3.4 

质谱仪器条件:进样口温度 250℃;进样方式:不分流;载气: 氦,流量 1.00ml/min;程序升温:60℃保持 2.5min,8℃/min 升温至 250℃,保持 5min。

离子源温度:250℃;传输线温度:280℃;

结果

标准曲线-SIM 方法采集

将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱 TQ8100),得到 TIC 图 如图 1,出峰时间为 2-MIB:11.259min,GSM:15.258min;

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 TQ8100 气相色谱质谱联用仪测定水中土臭素和 2-甲 基异莰醇方法(图3)

图 1 标准曲线中土臭素和 2-甲基异莰醇的 TIC 图

结论

本文使用安益谱 TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪+智达 PAL RSI 顶空固相微萃取建立水质中异味物质的检测方法,实验结果 表明,SIM 方法和 MRM 方法线性良好,1ppt 样品灵敏度高符合且优 于国标检测方法中规定的相应技术指标,可广泛用于水质异味物质的检测。