三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9100测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9100串联三重四极质谱仪，建立了一种离子色谱质谱法检测乳粉中氯酸盐、高氯酸盐含量的方法。该方法线性良好，检测限、定量限满足相关要求。利用本方法和设备可实现对乳粉中氯酸和高氯酸盐的检出和定量。
仪器与试剂
Anyeep TQ9100三重四极质谱仪
OIC-1100 离子色谱仪，OEDG-100（KOH型）
（河北欧润科学仪器有限公司）
Dionex ADRS 600 2mm 阴离子抑制器
（河北欧润科学仪器有限公司）
石墨化炭黑固相萃取柱
（河北欧润科学仪器有限公司）
氯酸盐、高氯酸盐、氯酸盐-18O3、高氯酸盐-18O4
（上海安谱实验科技股份有限公司）
水（超纯水）
液相条件
色谱柱: OR-O-I 4×250 mm
（河北欧润科学仪器有限公司）
流速: 0.4 mL/min
柱温: 30℃
进样量: 25μL
洗脱方式: 60 mM KOH等度洗脱
质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源（ESI）
温度: 600℃
喷雾电压: -5000V
气帘气: 26psi
雾化器: 30psi
辅助加热气: 90psi
碰撞气: 6
扫描模式: MRM
样本处理
精确称量1g乳粉于4mL去离子水中，充分混匀使奶粉充分溶解，加入20μL内标溶液和3.98mL乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2min后，在4℃，以10000r/min转速离心5min，取上清液1mL加入9mL去离子水中，过0.22μm的尼龙滤膜，取5mL滤液备用。
石墨化炭黑固相萃取柱（RP小柱）活化方法：用10mL甲醇和5mL去离子水将RP小柱淋洗活化。将上述滤液以1mL/min的速率通过RP小柱净化，弃去初滤液，流出液经0.22μm膜过滤，上机分析。
线性范围
总结
本文建立了离子色谱-串联质谱系统（Anyeep TQ9100）分析奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的检测方法。本方法的检出限，在称量1g样本时，分别是氯酸盐4μg/kg、高氯酸盐8 μg/kg，定量限分别是氯酸盐8μg/kg、高氯酸盐20μg/kg。本方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的常规分析检测。
