1 方法概要

本方法参考国家标准《GB5009.191—2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂 肪酸酯、 缩水甘油酯的测定》中第二篇 第一法同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法，在提取的脂肪或油脂试样中，加入同位素内标，用氢氧化钠-甲醇水解，使氯丙醇脂肪酸酯、缩水甘油酯(GE)分别转化为氯丙醇和缩水甘油，加入酸化溴化钠终止水解，水 解生成的缩水甘油转化为 3-溴 1，2-丙二醇(3-MBPD)，溶液经异辛烷萃取后，水相用苯 基硼酸衍生，以气相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

2 仪器配置

3 测试方法 

3.1 气相条件 

进样模式：不分流进样； 进样口温度：250℃ 

进样量：1ul 色谱柱：Agilent DB-5 色谱柱（30m×0.25mm×0.25µm）+空石英毛细管柱（1m×0.18mm） 阶级流量模式，

色谱柱流量：1.5mL/min，在最后一个物质出峰后一分钟（11min），降至 0.1ml/min

4 测试结果 

4.1.氯丙醇脂肪酸酯标准物质和缩水甘油酯标准物质出峰结果如下。

4.2 结论 

使用安益谱 TQ8100 气相色谱-三重四极杆质谱仪，参照国标《GB 5009.191-2024 食 品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸乙酯、缩水甘油酯的测定》第二篇第一法，快 速碱水解方法，使用同位素内标法进行定量，3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油脂肪 酸酯的线性良好，灵敏度高。

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