使用安益谱 7700 气质联用仪对催化剂的组分进行分离鉴定，扫描方式 Scan，得到 各化合物质谱图，进行谱库检索，对催化剂的组分进行定性分析。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

色谱柱：HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm；升温程序：40℃（1min）10℃/min 250℃ （8min）；

进样口模式：分流；分流比：5：1；进样口温度：250℃；柱流速：1.0mL/min （恒流）；进样量：1µL。

离子源温度：240℃；传输线：250℃； 溶剂延迟：3min；扫描 模式：全扫（Scan）；扫描范围：40~350amu；离子化能量：70ev； EM 电压：900V。

实验结果

分别称取催化剂灰料和红球 0.4915g、0.4959g，加入溶剂正己烷 5mL，超声萃取 1h， 取上清液过膜，气相质谱分离检测。按照上述仪器条件，进行全扫定性分析，以谱库检索 相似度最高的结果为最终结果。催化剂红球和灰料的总离子流图见图 1 和图 2。

我们对比了不同溶剂萃取对检测的影响，分别用甲醇和正己烷作萃取溶剂，检测结果 表明，化合物种类以及峰面积结果一致。但使用甲醇作溶剂，会使得溶解后的溶液特别浑 浊，增加过膜难度，所以使用正己烷作为萃取溶剂更合适。我们也对比了顶空气相色谱质 谱检测和萃取直接进样检测的结果，发现两种方法对沸点相对较低的化合物（15min 之前）检测结果一致，但由于顶空的干扰较小，峰比较纯净，谱库检索匹配度较高。但因为 顶空孵化平衡温度的限制，沸点相对较高的化合物检测不到。

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