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三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪关于粮谷中毒鼠强、安妥的测定


1 方法概要——投放鼠药是控制虫害的必要手段。近几年来,鼠药的检测逐渐 得到人们的关注。鼠药检测方法可分为分光光度法、气液相色谱法以及气液-质谱联用法。分光光度法是早期的检测方法,目前不常用于微痕量分析检测;气液 相色谱法背景干扰高,无法对目标物进行定性确认;目前气液相色谱仪与质谱的 联用已成为鼠药检测的发展趋势。本方法以大米为研究基质,建立粮食中毒鼠 强、安妥的定性定量检测方法,为准确有效地定性定量分析食品中鼠药突发食 品安全事件提供鉴别依据。

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪关于粮谷中毒鼠强、安妥的测定(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪

2 仪器方法 

色谱柱:CD-5MS 30m×0.25mm×0.25μm ; 

进样方式:自动进样,1μL,脉冲不分流,脉冲时间 0.75min,吹扫时间 1min, 吹扫流量 60ml/min; 

程序升温:60℃保持 2min,以 20℃/min 的速率升温至 250℃,保持 2min; 进样口温度:280℃;

传输线温度:280℃;离子源温度: 280℃ 溶剂延迟时间:6min; 倍增器电压:1500V

3 毒鼠强、安妥 MRM 离子流图

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪关于粮谷中毒鼠强、安妥的测定(图2)

注:根据保留时间从前到后,化合物分别是毒鼠强(8.56min)、安妥(8.87min)

4 毒鼠强、安妥 MRM 离子对列表

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪关于粮谷中毒鼠强、安妥的测定(图3)

5 浓度 5、10、20、40、60、80、100μg/L 毒鼠强和浓度 30、50、100、150、250、 500、700μg/L 安妥校正曲线(外标法,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标作校准 曲线,扫描方式 MRM)

三重四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪关于粮谷中毒鼠强、安妥的测定(图4)

配制浓度 5、10、20、40、60、80、100μg/L 毒鼠强和浓度 30、50、100、 150、250、500、700μg/L 安妥,扫描方式 MRM),线性方程如图 2 所示,线性 相关系数 r 均大于等于 0.995,线性关系良好。