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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷


《GB 19083-2010 医用防护口罩技术要求》、《YY0469-2011 医用外科口罩》、《YY/T  0969-2013 一次性医用口罩》,这三个标准的理化指标规定,经环氧乙烷灭菌的口罩,环氧乙烷的残留量应不超过 10µg/g。本文采用顶空-气质联用方法测定口罩中的环氧乙烷,使用顶空-气质联用仪检测环氧乙烷标准品,Scan 方式扫描,根据质谱图及特征离子找到环氧乙烷。Sim 方法扫描,根据保留时间、特征离子比例对环氧乙烷进行定性,外标法定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

顶空条件 炉温:60℃;定量环温度:90℃;

传输线温度:100℃;GC 循环时间:30 min;

样品瓶平 衡时间:30 min ;压力平衡时间:1min;

进样时间:1min;填充压力:15 Psi;定量环最 终压力 10.05Psi;定量环平衡时间:0.05min

实验结果

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷(图2)

环氧乙烷校正曲线(1µg、5µg、10µg、15µg、20µg 溶于 5mL 纯水) 标准贮备液:浓度为 50000mg/L(溶剂为甲醇)。 标准中间液:精密移取 980µL 甲醇于进样小瓶中,再精密移取 20µL 标准贮备液加入 此小瓶中,混匀,即得,浓度为 1000mg/L。 标准使用液:分别精密移取 5.0mL 纯水置于 5 个 20mL 顶空瓶中,加盖密封。用微量 进样器分别移取 1µL、5µL、10µL、15µL、20µL,从密封盖处注入顶空瓶中,得到 5 个浓 度点系列。 以环氧乙烷定量离子峰面积为横坐标,以环氧乙烷含量(µg)为纵坐标,得到校准曲 线如图 2 所示,线性相关系数的平方 r² 为 0.9998,线性关系良好。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于测定口罩中的环氧乙烷(图3)

本文建立了顶空气相色谱质谱测定口罩中环氧乙烷的方法,方法线性良好,精密度好,准确性高,检出限低,是一种较好的检测环氧乙烷的方法。