三重四极杆质谱仪-使用安益谱Anyeep TQ9100测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法
以下是使用安益谱Anyeep TQ9100测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法：
一、方法原理
样品经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，采用离子色谱-串联质谱法（IC-MS/MS）测定，内标法定量。
二、仪器与试剂
- 仪器：
- OIC-1100离子色谱仪，OEDG-100（KOH型）。
- Dionex ADRS 600 2mm阴离子抑制器。
- 石墨化炭黑固相萃取柱。
- 试剂：
- 氯酸盐、高氯酸盐、氯酸盐-18O₃、高氯酸盐-18O₄。
- 水（超纯水）。
三、液相条件
- 流动相A：KOH淋洗液。
- 色谱柱：OR-O-I 4×250 mm。
- 流速：0.4 mL/min。
- 柱温：30℃。
- 进样量：25μL。
- 洗脱方式：60 mM KOH等度洗脱。
四、质谱条件
- 离子化源：电喷雾离子化源（ESI）。
- 温度：600℃。
- 喷雾电压：-5000V。
- 气帘气：26psi。
- 雾化器：30psi。
- 辅助加热气：90psi。
- 碰撞气：6。
- 扫描模式：MRM。
五、样本处理
- 精确称量1g乳粉于4mL去离子水中，充分混匀使奶粉充分溶解，加入20μL内标溶液和3.98mL乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2min后，在4℃，以10000r/min转速离心5min，取上清液1mL加入9mL去离子水中，过0.22μm的尼龙滤膜，取5mL滤液备用。
- 石墨化炭黑固相萃取柱（RP小柱）活化方法：用10mL甲醇和5mL去离子水将RP小柱淋洗活化。将上述滤液以1mL/min的速率通过RP小柱净化，弃去初滤液，流出液经0.22μm膜过滤，上机分析。
六、线性范围
氯酸盐
高氯酸盐
七、检测限与定量限
- 氯酸盐：
- 检出限：4μg/kg。
- 定量限：8μg/kg。
- 高氯酸盐：
- 检出限：8μg/kg。
- 定量限：20μg/kg。
八、方法特点
本方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的常规分析检测。
