使用Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法，主要基于乙腈提取结合固相萃取净化，并利用仪器的高灵敏度和高选择性实现痕量目标物的准确定量。以下是具体的方法介绍：

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

一、方法原理

乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐为极性无机阴离子，易受蛋白质、脂质等基质干扰，且含量多为μg/kg级。采用乙腈沉淀蛋白质并提取目标物，经固相萃取柱净化去除杂质后，利用Anyeep TQ9100的液相色谱分离和串联质谱检测功能，在电喷雾负离子模式下离子化，通过三重四极杆的多反应监测（MRM）模式精准捕获特征离子对，实现痕量目标物的准确定量。

二、仪器与试剂

1. 仪器：Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪
2. 试剂：氯酸盐、高氯酸盐标准品、氘代内标、乙腈、甲醇（质谱纯）、甲酸（质谱纯）、甲胺（色谱纯）、实验用水为超纯水。

三、样品前处理

1. 提取与除蛋白
2. 脂质净化
3. 过滤上机

四、标准曲线绘制与定量分析

1. 标准系列配制：配制混合标准系列溶液，含固定浓度内标，氯酸盐浓度范围可为50~5000ng/mL，高氯酸盐浓度范围可为5~500ng/mL。
2. 测定：按优化条件测定，以“目标物浓度/内标浓度”为横坐标，“峰面积比”为纵坐标，绘制标准曲线，要求线性相关系数R²≥0.999。
3. 定量分析：采用内标法进行定量，根据标准曲线计算样品中氯酸盐和高氯酸盐的含量。

五、方法验证

1. 线性范围与检出限：该方法线性范围宽，检出限低，可满足乳粉中痕量氯酸盐和高氯酸盐的检测需求。
2. 精密度与回收率：精密度高，回收率稳定。
3. 基质效应评估：采用基质匹配标准曲线法校正基质效应，确保检测结果的准确性。

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