安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定五氯苯硫酚的方法。优化了色谱柱进样口温 度、升温程序、进样方式、离子源温度等条件。Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及 特征离子对五氯苯硫酚标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

气相条件

进样口温度：320℃；进样模式：脉冲不分流；脉冲压力：20Psi；

脉冲时间：0.75min；吹 扫时间：1min；吹扫流量：50mL/min；

载气节省流量：15mL/min；载气节省时间： 2min； 

色谱柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.1µm 恒流模式 色谱柱流量：1.5mL/min 柱箱升温程序：50℃（2min）40℃/min 300℃（2min）

实验结果 

五氯苯硫酚全扫总离子流图如图 1 所示。配制 1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、 10mg/L、15mg/L、20mg/L 各浓度点，溶剂异辛烷，选择离子扫描（Sim），线性拟合，线性相关系数的平方 r² 为 0.9992，线性关系良好。

使用 Sim 扫描方式，浓度 0.1mg/L 样品提取定量离子 247，信噪比为 5，因此五氯苯 硫酚的仪器检出限为 0.1mg/L。 本文建立了测定 TSCA 限制物质五氯苯硫酚的方法，方法线性好，精密度好，检出限低，完全满足要求。

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