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单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法


使用安益谱SQ910 LC-MS同时测定8种喹诺酮类药物的应用方法,涵盖样品前处理、仪器条件设置、方法验证及实际应用等关键环节,具体如下:

单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法(图1)

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

一、仪器与试剂

  • 仪器安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪,配备电喷雾离子源(ESI)。
  • 试剂:8种喹诺酮标准品(纯度≥98%),包括恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和培氟沙星;甲醇、乙腈、甲酸(纯度>98%)、超纯水、固相萃取柱等。

二、样品前处理

样品前处理步骤根据样品类型有所不同,以下以水产品为例进行说明:

  1. 提取
  2. 净化

三、仪器条件设置

  1. 色谱条件

  2. 质谱条件

四、方法验证

  1. 线性关系:在不同浓度水平下对标准溶液进行分析,考察方法的线性关系。实验结果表明,8种喹诺酮药物在0.01-100ng/mL或1.0-50.0μg/kg范围内均展现良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.99或0.995。
  2. 检出限与定量限:以3倍信噪比(S/N=3)计算方法的检出限(LOD),以10倍信噪比(S/N=10)计算方法的定量限(LOQ)。检出限可达低纳克级,满足实际检测需求。食品基质中检出限为0.2-0.8μg/kg,水质基质中为0.01-0.1μg/L。
  3. 精密度:对同一浓度水平的标准溶液进行多次重复分析,计算相对标准偏差(RSD)。结果表明,MRM方法的RSD均小于5%,表明该方法具有良好的精密度。日内精密度(RSD)≤4.8%,日间精密度(RSD)≤6.2%(n=6)。
  4. 准确度:通过加标回收实验考察方法的准确度。加标回收率在90%-110%之间,进一步验证了该方法的可靠性和准确性。在空白样品中添加2.0、10.0、50.0μg/kg三个水平的标准品进行加标回收实验,平均回收率为92.3%-108.5%。

五、实际应用

将上述方法应用于实际样品的分析,包括原料药、制剂、环境水样、食品样品等。在所采集的样品中,成功检测到了多种喹诺酮药物,如诺氟沙星、氧氟沙星等。结果判定根据检测结果与已知的样品信息或相关标准进行比对,判定样品中是否含有目标喹诺酮药物及其含量是否超标。


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