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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气质联用仪测定催化剂中的挥发性有机物


使用安益谱 7700 气质联用仪对催化剂的组分进行分离鉴定,扫描方式 Scan,得到各化合物质谱图,进行谱库检索,对催化剂的组分进行定性分析。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气质联用仪测定催化剂中的挥发性有机物(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

色谱柱:HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm;

升温程序:40℃(1min)10℃/min 250℃ (8min);

进样口模式:分流;分流比:5:1;进样口温度:250℃;

柱流速:1.0mL/min (恒流);进样量:1µL。

实验结果

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气质联用仪测定催化剂中的挥发性有机物(图2)

分析结果表明,催化剂红球的成分很复杂,由六十多种化合物组成,主要为磷酸三辛 酯、2-乙基蒽醌、2,3-DimethyL-1,4,4a,9a-tetrahydroanthracene-9,10-dione 以及其他简单的苯系物。催化剂灰料中有机物种类少,含量低,主要成分为简单的苯系物。我们对比了不同溶剂萃取对检测的影响,分别用甲醇和正己烷作萃取溶剂,检测结果表明,化合物种类以及峰面积结果一致。但使用甲醇作溶剂,会使得溶解后的溶液特别浑浊,增加过膜难度,所以使用正己烷作为萃取溶剂更合适。我们也对比了顶空气相色谱质 谱检测和萃取直接进样检测的结果,发现两种方法对沸点相对较低的化合物(15min 之前)检测结果一致,但由于顶空的干扰较小,峰比较纯净,谱库检索匹配度较高。但因为 顶空孵化平衡温度的限制,沸点相对较高的化合物检测不到。


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