国产单四极杆液相色谱质谱联用仪-安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法
一、方法设计与适用范围
目标物选择
本方法选取8种典型喹诺酮类药物作为检测目标物。该类物质分子结构含哌嗪环与羧基，具有强极性和一定稳定性，在复杂基质中易受m/z相近的蛋白质降解产物等内源性物质干扰，安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪凭借高离子传输效率和灵敏检测能力，可有效突破痕量组分分离与检出瓶颈。
适用基质
本方法适用于水产品、畜禽肉等食品基质，同时可通过优化前处理步骤适配水质样品中8种喹诺酮的检测，满足GB 31650-2019等相关标准对痕量残留检测的要求。
二、实验原理
样品经提取、净化后，通过反相高效液相色谱柱实现8种喹诺酮的分离，再经电喷雾离子源（ESI）离子化，采用安益谱SQ910的母离子扫描-子离子确认（PI-SIM）模式进行检测。基于保留时间和特征离子峰定性，外标法或基质匹配标准曲线法定量，结合仪器IntelliStart™技术的质量轴稳定性保障，实现痕量组分的精准定量分析。
三、仪器与设备
- 主体仪器：安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪（配备电喷雾离子源ESI、IntelliStart™自动校准功能）。
- 色谱柱：C₁₈反相高效液相色谱柱。
- 辅助设备：高速冷冻离心机；超声提取仪；氮吹浓缩仪（适配水质样品）；固相萃取装置；涡旋振荡器；超低温冰箱（-20℃）。
四、实验流程
样品前处理
水产品基质
- 提取
- 净化
畜禽肉基质
提取步骤同上
水质基质
- 样品预处理
- 固相萃取
- 定容
标准曲线绘制
- 标准储备液配制
- 混合标准中间液
- 标准使用液与标准系列
- 曲线绘制
样品测定
按照标准系列测定顺序，对处理好的样品进行进样分析，记录保留时间和峰面积。通过标准曲线计算样品中8种喹诺酮的含量，同时做空白对照实验（以实验用水或空白基质代替样品，按相同步骤处理测定），扣除空白干扰。
五、方法验证结果
线性关系与检出限
8种喹诺酮在1.0-50.0μg/kg（食品基质）或1.0-50.0μg/L（水质基质）范围内线性关系良好，相关系数R²≥0.995。以信噪比S/N=3计算检出限（LOD），食品基质中为0.2-0.8μg/kg，水质基质中为0.01-0.1μg/L，均低于相关标准限量要求。
回收率与精密度
在空白样品中添加2.0、10.0、50.0μg/kg三个水平的标准品，进行加标回收实验，平均回收率为92.3%-108.5%，符合70%-120%的残留检测要求。日内精密度（RSD）≤4.8%，日间精密度（RSD）≤6.2%（n=6），表明方法重复性良好。
结论
本方法基于安益谱SQ910LC-MS构建，通过优化前处理流程和仪器条件，可实现8种喹诺酮类药物的同时快速检测。方法具有检出限低、回收率高、精密度好、基质效应可控等优势，适用于食品、水质等多基质中喹诺酮痕量残留的检测，满足日常检测与质量控制需求。
