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安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定锂电池电解液中常见 碳酸酯溶剂和添加剂的方法


安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂 和相关添加剂的方法。优化了进样口温度、升温程序、离子源温度等条件,最终确定了测 定方法。Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性,外标法定量。

安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定锂电池电解液中常见 碳酸酯溶剂和添加剂的方法(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件 

气相条件 

进样模式:分流;分流比:20:1;进样口温度:280℃; 色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min 柱箱升温程序:40℃(1min)10℃/min 75℃(0min)30℃/min150℃(1min) 30℃/min250℃(2min)

实验结果

安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定锂电池电解液中常见 碳酸酯溶剂和添加剂的方法(图2)

图 1 浓度 250mg/L 的 14 种目标化合物混合标准溶液全扫(Scan)总离子流图(按照保留时间从前到后 的顺序,化合物分别为碳酸二甲酯(2.42min)、氟苯(2.64min)、丙酸乙酯(2.96)、碳酸甲乙酯 (3.19min)、丙酸丙酯(4.12min)、碳酸二乙酯(4.22min)、碳酸亚乙烯酯(4.70min)、氟代碳酸乙烯酯(6.25min)、碳酸丙烯酯(7.61min)、碳酸乙烯酯(7.66min)、三(三甲基硅基)磷酸酯(8.03min)、硫 酸乙烯酯(8.61min)、己二腈(9.49min)、1,3-丙烷磺酸内酯(9.56min))

本文研究了目标化合物在 10-500mg/L 的浓度范围的线性关系,线性关系良好。研究了线性最低浓度点 10mg/L 连续进样的重复性,目标化合物连续 8 针进样的峰面积的相对标 准偏差均小于 5%,仪器重现性较好。目标化合物的仪器检测限(IDL)均低于 1.4mg/L。

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