使用安益谱SQ910LC-MS定7种大环内酯类药物的方法，主要基于固相萃取净化-高效液相色谱-质谱联用技术，以下是详细介绍：

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

一、方法原理

该方法采用电喷雾正离子电离（ESI⁺）和多反应监测（MRM）模式定量，通过内标法校正基质效应。大环内酯类药物（如红霉素、阿奇霉素、克拉霉素等）具有中等极性与弱碱性，痕量残留需高特异性检测。SQ910LC-MS通过优化色谱分离条件与质谱检测参数，实现了对7种目标药物的高效分离与精准定量。

二、仪器与试剂

1. 仪器：安益谱SQ910单四极杆液质联用仪，配备电喷雾离子源（ESI）、高速冷冻离心机、全自动固相萃取装置、氮吹浓缩仪等辅助设备。
2. 试剂：7种大环内酯类药物标准品（纯度≥99%）、甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、甲酸（质谱纯）、超纯水等。若涉及复杂基质样品，还需准备磷酸盐缓冲溶液、固相萃取柱相关淋洗/洗脱试剂。

三、样品前处理

1. 食品基质（如畜禽肉、水产品）

2. 环境水样（如地表水、污水）

四、仪器条件设置

1. 液相色谱




2. 质谱

五、方法验证

1. 线性关系与检出限：

• 配制0.1-50μg/L（或0.5-200ng/mL）浓度梯度的7种大环内酯类药物混合标准溶液，绘制标准曲线。7种药物在该浓度区间内线性关系良好，相关系数（R²）均>0.998（多数数据显示>0.999）。
• 检出限（LOD）和定量限（LOQ）均低于相关法规要求的最大残留限量（MRL），满足痕量残留检测的要求。食品基质LOD为0.1-0.3μg/kg，LOQ为0.3-1.0μg/kg；环境水样LOD为0.05-0.1ng/L，LOQ为0.15-0.3ng/L。

2. 精密度与准确度：

• 精密度：同一浓度样品平行测定6次，相对标准偏差（RSD）<5%；不同操作人员在不同时间测定，RSD<8%。方法精密度高，稳定性好。
• 准确度：在空白基质中添加低、中、高浓度标准品，回收率在80%-110%（或85%-115%）之间，满足定量检测的准确性和重现性要求。

六、方法优势与应用价值

1. 高效快速：一针进样12-15分钟完成7种组分分离，较传统方法缩短40%时间，适配批量样品检测需求。
2. 抗干扰能力强：结合C18柱净化与锥孔反吹技术，在肝脏、蜂蜜等复杂基质中无明显鬼峰干扰。
3. 法规适配性：性能指标满足GB 31650-2019、GB 23200.121-2021等标准要求，可用于食品、饲料残留筛查。
4. 应用价值：该方法适用于畜禽肉、水产品、蜂蜜、动物组织、饲料及环境水样等多种基质中7种大环内酯类药物的残留检测，为相关领域的质量控制和安全监管提供了可靠的技术支撑。

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