三重四极杆液相色谱质谱联用仪-安益谱SQ910LC-MS同时测定8种喹诺酮的应用方法
安益谱SQ910LC-MS单四极杆液相色谱质谱联用仪可高效、准确地同时测定8种喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星、依诺沙星),其检出限、线性、精密度和回收率均表现良好,满足检测应用需求。以下是具体的应用方法及性能验证情况:

一、应用方法
样品前处理:
- 水产品基质:针对高水分高蛋白的水产品,采用特定的提取和净化步骤,以去除杂质并提取目标物。
- 畜禽肉基质:对于高脂肪的畜禽肉,可在提取后增加乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附步骤(50mg PSA/1mL提取液),以去除脂肪酸与色素干扰。
- 尿液/血浆基质:对于液体样品,采用简单的液液萃取法进行前处理,如加入甲醇超声溶解,再加入水振荡混合后离心分离,取上清液过滤后供分析。
仪器条件优化:
- 色谱条件:选用适合分离喹诺酮类药物的C18色谱柱,流动相采用甲醇-水(含一定比例的缓冲盐)或甲醇-0.1%甲酸水溶液,通过梯度洗脱程序优化分离效果。
- 质谱条件:离子源选用电喷雾离子源(ESI),正离子模式或负离子模式根据药物性质选择。扫描方式采用多反应监测(MRM)模式,针对每种喹诺酮类药物选择特定的母离子和子离子对进行监测,提高检测的选择性和灵敏度。碰撞能量根据每种药物的特性优化,以获得最佳的子离子信号。
数据分析:
- 通过外标法进行定量分析,绘制标准曲线并计算样品中目标物的浓度。
- 定性判定依据保留时间和特征离子对,确保检测结果的准确性。
二、性能验证
线性与检出限:
- 8种喹诺酮类药物在设定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99或0.999。
- 检出限(LOD)为0.2-0.8μg/kg或0.1-1.0ng/mL,定量限(LOQ)为0.6-2.5μg/kg或0.5-5.0ng/mL,远低于国家标准限量,满足痕量残留管控要求。
精密度:
- 同一样品连续多次进样(如6次),保留时间相对标准偏差(RSD)≤0.5%,峰面积RSD≤4.8%。
- 日间精密度实验中,不同日期检测结果RSD≤6.2%,体现优异的方法稳定性。
回收率:
- 在低、中、高三个加标水平下,水产品、畜禽肉基质中平均回收率为92.3%-108.5%,符合兽药残留检测的回收率要求。


