国产气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气质联用仪测定催化剂中的挥发性有机物
使用安益谱 7700 气质联用仪对催化剂的组分进行分离鉴定，扫描方式 Scan，得到 各化合物质谱图，进行谱库检索，对催化剂的组分进行定性分析。
实验条件
色谱柱：HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm；
升温程序：40℃（1min）10℃/min 250℃ （8min）；
进样口模式：分流；分流比：5：1；进样口温度：250℃；
柱流速：1.0mL/min （恒流）；进样量：1µL。离子源温度：240℃；传输线：250℃； 溶剂延迟：3min；扫描 模式：全扫（Scan）；
实验结果
分别称取催化剂灰料和红球 0.4915g、0.4959g，加入溶剂正己烷 5mL，超声萃取 1h， 取上清液过膜，气相质谱分离检测。按照上述仪器条件，进行全扫定性分析，以谱库检索 相似度最高的结果为最终结果。催化剂红球和灰料的总离子流图见图 1 和图 2。
分析结果表明，催化剂红球的成分很复杂，由六十多种化合物组成，主要为磷酸三辛 酯、2-乙基蒽醌、2,3-DimethyL-1,4,4a,9a-tetrahydroanthracene-9,10-dione 以及其他简单的苯 系物。催化剂灰料中有机物种类少，含量低，主要成分为简单的苯系物。相对于催化剂红球，催化剂灰料的有机物含量极低。 我们对比了不同溶剂萃取对检测的影响，分别用甲醇和正己烷作萃取溶剂，检测结果表明，化合物种类以及峰面积结果一致。但使用甲醇作溶剂，会使得溶解后的溶液特别浑浊，增加过膜难度，所以使用正己烷作为萃取溶剂更合适。