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国产三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100气质三重四极测定酰胺农药方法


随着社会的进步,食品安全问题越来越受到人们的关注。食品中的农药残留检测也 是一项常规的检测,因为食品中复杂的基质干扰,单四极杆气相色谱法质谱可能不能满足 复杂基质中农药残留检测的需要,因此用三重四极气相色谱质谱联用仪测定相关食品中的 农药残留。参照标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药 及其代谢物残留量的测定 气相色谱质谱联用法》,我们建立了用安益谱 TQ8100 气相色谱 串联质谱建立测定 8 种酰胺农药的方法。8 种酰胺农药分别为敌稗、乙草胺、甲草胺、异 丙草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺。Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图 及特征离子对各酰胺农药标准品进行定性。其中乙草胺用子离子扫描的方式得到对应的母 离子和子离子对,然后对多个离子对,用不同的碰撞电压(5V 至 35V),MRM 方法,优 化得到最优的离子对和对应的碰撞电压。MRM 方式外标法定量,我们研究了各酰胺农药 浓度与峰面积的线性关系,线性关系良好,我们测试了多个不同浓度样品的重复性,相对 标准偏差均较小,仪器稳定性较好。低浓度样品信噪比完全满足要求,仪器灵敏度好。

国产三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100气质三重四极测定酰胺农药方法(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

实验条件 

色谱参数 进样量:1µL;

进样模式:脉冲不分流;

脉冲压力:20Psi;

脉冲时间:0.75min;

吹扫流 量:50 mL/min;

吹扫时间:1min;

载气节省流量:20mL/min;

载气节省时间:2min;

色谱柱流量:1mL/min;

载气:He;碰撞气:氩气 22PSi;

进样口温度:300℃  

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式  

柱箱升温程序:80℃(1min)30℃/min 190℃(0min)5℃/min 220℃(0min)20℃/min  280℃(2min)

实验结果

国产三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100气质三重四极测定酰胺农药方法(图2)

配制 5、10、50、100、500 ng/mL 各浓度点,溶剂甲醇,多反应监测(MRM)扫描方式,不同浓度各化合物定量离子峰面积,线性相关系数 的平方 r² 均大于等于 0.999,线性关系良好。

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