本文利用安益谱公司Anyeep TQ9100串联三重四极质谱仪，建立了一种离子色谱质谱法检测乳粉中氯酸盐、高氯酸盐含量的方法。该方法线性良好，检测限、定量限满足相关要求。利用本方法和设备可实现对乳粉中氯酸和高氯酸盐的检出和定量。

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

仪器与试剂

Anyeep TQ9100三重四极质谱仪

OIC-1100 离子色谱仪，OEDG-100（KOH型）

（河北欧润科学仪器有限公司）

Dionex ADRS 600 2mm 阴离子抑制器

（河北欧润科学仪器有限公司）

石墨化炭黑固相萃取柱

（河北欧润科学仪器有限公司）

氯酸盐、高氯酸盐、氯酸盐-18O3、高氯酸盐-18O4

（上海安谱实验科技股份有限公司）

水（超纯水）

液相条件

流动相A:       KOH淋洗液
色谱柱:          OR-O-I 4×250 mm
                    （河北欧润科学仪器有限公司）
流速:              0.4 mL/min
柱温:              30℃
进样量:           25μL
洗脱方式:        60 mM KOH等度洗脱

  样本处理

精确称量1g乳粉于4mL去离子水中，充分混匀使奶粉充分溶解，加入20μL内标溶液和3.98mL乙腈沉淀蛋白，涡旋振摇2min后，在4℃，以10000r/min转速离心5min，取上清液1mL加入9mL去离子水中，过0.22μm的尼龙滤膜，取5mL滤液备用。

 石墨化炭黑固相萃取柱（RP小柱）活化方法：用10mL甲醇和5mL去离子水将RP小柱淋洗活化。将上述滤液以1mL/min的速率通过RP小柱净化，弃去初滤液，流出液经0.22μm膜过滤，上机分析。

线性范围

本文建立了离子色谱-串联质谱系统（Anyeep TQ9100）分析奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的检测方法。本方法的检出限，在称量1g样本时，分别是氯酸盐4μg/kg、高氯酸盐8 μg/kg，定量限分别是氯酸盐8μg/kg、高氯酸盐20μg/kg。本方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的常规分析检测。

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